警告:二氯甲烷、苯胺類(lèi)化合物混合液等試劑和溶液均為揮發(fā)或半揮發(fā)有毒物,其溶液配制應在通風(fēng)柜中進(jìn)行,操作時(shí)應按規定要求佩戴防護器具,避免吸入或接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了水中19種苯胺類(lèi)化合物的氣相色譜-質(zhì)譜測定方法。
本標準適用于地表水、地下水、海水、生活污水和工業(yè)廢水中苯胺類(lèi)化合物的測定。
19種苯胺類(lèi)化合物包括苯胺、2-氯苯胺、3-氯苯胺、4-氯苯胺、4-溴苯胺、2-硝基苯胺、 2, 4, 6-三氯苯胺、3, 4-二氯苯胺、3-硝基苯胺、2, 4, 5-三氯苯胺、4-氯-2-硝基苯胺、4-硝基苯胺、2-氯-4-硝基苯胺、2, 6-二氯-4-硝基苯胺、2-溴-6-氯-4-硝基苯胺、2-氯-4, 6-二硝基苯胺、2, 6-二溴-4-硝基苯胺、2, 4-二硝基苯胺、2-溴-4, 6-二硝基苯胺。經(jīng)驗證后,其它苯胺類(lèi)化合物也可用本方法。
當取樣量為1000ml,濃縮體積為1.0ml時(shí),方法檢出限為0.05μg/L~0.09μg/L,測定下限為0.20μg/L~0.36μg/L,詳見(jiàn)附錄A。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 17378 海洋監測規范
HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范
HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范
3 方法原理
水樣中苯胺類(lèi)化合物在pH≥11條件下以二氯甲烷萃取,萃取液經(jīng)脫水、濃縮、凈化后,用氣相色譜/質(zhì)譜儀測定。依據目標化合物的保留時(shí)間和標準質(zhì)譜圖或特征離子定性,用內標法定量。
4 試劑和材料
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑和蒸餾水。
4.1 二氯甲烷(CH2Cl2):農殘級。
4.2 異丙醇(C3H8O):農殘級。
4.3 正己烷(C6H14):農殘級。
4.4 甲醇(CH3OH):農殘級。
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