警告:乙撐硫脲屬于致癌物,標準溶液的配制應在通風(fēng)柜內操作,操作時(shí)應按規定要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定水中乙撐硫脲的液相色譜法。
本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中乙撐硫脲的測定。當進(jìn)樣量為20μL時(shí),方法的檢出限為3μg/L,測定下限為12μg/L。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范
HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范
3 方法原理
水中的乙撐硫脲經(jīng)直接進(jìn)樣后,用具有紫外檢測器的液相色譜分離檢測。根據保留時(shí)間定性,外標法定量。
4 干擾及消除
當水樣中共存的有機物干擾乙撐硫脲測定時(shí),可以通過(guò)改變色譜條件,使乙撐硫脲與干擾物分離,或將水樣先用正己烷萃取去除部分干擾,取水相進(jìn)行分析。
5 試劑和材料
實(shí)驗用水為不含有機物的純水。
5.1 甲醇(CH3OH):液相色譜純。
5.2 乙撐硫脲:純度≥98.5%。
5.3 乙撐硫脲標準貯備液:ρ=100μg/ml。
稱(chēng)取0.010g(精確至0.1mg)乙撐硫脲(5.2),用水溶解后定容至100ml,于4℃冷藏、避光和密封可保存3個(gè)月,或直接購買(mǎi)有證標準溶液。
5.4 乙撐硫脲標準使用液:ρ=10.0μg/ml。
準確移取1.00ml乙撐硫脲標準貯備液(5.3),用水稀釋至10 ml。
6 儀器和設備
6.1 采樣瓶:100ml具磨口塞的棕色玻璃細口瓶。
6.2 液相色譜儀:具紫外檢測器或二極管陣列檢測器。
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