HJ 851-2017 水質(zhì) 滅多威和滅多威肟的測定 液相色譜法

      警告：滅多威和滅多威肟具有一定的毒性，標準溶液的配制應在通風(fēng)柜內操作，操作時(shí)應按規定要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍
      本標準規定了測定水中滅多威和滅多威肟的液相色譜法。
      本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中滅多威和滅多威肟的測定。
      當進(jìn)樣量為50μL時(shí)，滅多威和滅多威肟的方法檢出限均為1μg/L，測定下限均為4μg/L。

2 規范性引用文件
      本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范
      HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

水中的滅多威和滅多威肟經(jīng)直接進(jìn)樣后，用具有紫外檢測器的液相色譜分離檢測。根據保留時(shí)間定性，外標法定量。

4 干擾及消除

當水樣中共存的有機物干擾目標化合物測定時(shí)，可以通過(guò)改變色譜條件，使滅多威和滅多威肟與干擾物分離，或將水樣先用正己烷萃取去除部分干擾，取水相進(jìn)行分析。

5 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑，實(shí)驗用水為不含有機物的純水。
5.1 鹽酸：ρ(HCl) =1.18g/ml。

5.2 鹽酸溶液：c (HCl) =0.1mol/L。

準確移取3.1ml鹽酸（5.1)溶于少量水中，稀釋至1 L。

5.3 氫氧化鈉（NaOH)：優(yōu)級純。

5.4 氫氧化鈉溶液：c (NaOH) =0.1 mol/L。

      準確稱(chēng)取4.0g氫氧化鈉溶于少量水中，稀釋至1 L。

5.5 乙腈(CH₃CN)：液相色譜純。

5.6 滅多威：純度≥98%。

5.7 滅多威肟：純度≥98%。

5.8 滅多威和滅多威肟混合標準貯備液：ρ=100μg/ml。

分別稱(chēng)取0.010g（精確至0.1mg）滅多威(5.6）和滅多威肟(5.7)，用乙腈(5.5）溶解后，定容至100 ml，于4℃冷藏、避光密封保存，可保存12個(gè)月，或直接購買(mǎi)有證標準溶液。

5.9 滅多威和滅多威肟混合標準使用液：ρ=10.0μg/ml。

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