警告:實(shí)驗中所使用的標準物質(zhì)、溶劑等均為有毒物質(zhì),配制過(guò)程應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行并注意佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定固體廢物及其浸出液中多氯聯(lián)苯的氣相色譜-質(zhì)譜法。
本標準適用于固體廢物及其浸出液中18種多氯聯(lián)苯的測定。若通過(guò)驗證,本標準也適用于其他多氯聯(lián)苯同類(lèi)物的測定。
固體廢物取樣量為20g,定容體積為1.0ml時(shí),18種多氯聯(lián)苯的方法檢出限為2~3μg/kg,測定下限為8~12μg/kg;固體廢物浸出液體積為300ml,定容體積為1.0ml時(shí),方法檢出限為0.08~0.2μg/kg,測定下限為0.32~0.8μg/kg。詳見(jiàn)附錄A。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ 77.3 固體廢物 二噁英類(lèi)的測定 同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法
HJ 782 固體廢物 有機物的提取加壓流體萃取法
HJ/T 20 工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規范
HJ/T 298 危險廢物鑒別技術(shù)規范
HJ/T 299 固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
HJ/T 300 固體廢物浸出毒性浸出方法 醋酸緩沖溶液法
3 方法原理
固體廢物中的多氯聯(lián)苯采用索式提取或加壓流體萃取等方式提取,浸出液中的多氯聯(lián)苯采用液液萃取,提取液選擇合適的方法凈化、濃縮后用氣相色譜-質(zhì)譜儀分離、檢測,根據保留時(shí)間和特征離子豐度比定性,內標法定量。
4 試劑和材料
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑,實(shí)驗用水為新制備的不含目標物的純水,使用前需經(jīng)過(guò)空白檢驗。
4.1 丙酮(C3H6O):農殘級。
4.2 甲苯(C7H8):農殘級。
4.3 正己烷(C6H14):農殘級。
4.4 甲醇(CH3OH):農殘級。
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