警告:本方法所用的溶劑和試劑均具有一定毒性,實(shí)驗操作應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,并按規定佩戴防護用具,避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定環(huán)境空氣中有機氯農藥的氣相色譜-質(zhì)譜法。
本標準適用于環(huán)境空氣氣相和顆粒物中六氯苯、α-六六六、γ-六六六、β-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏劑、環(huán)氧七氯B、γ-氯丹、α-氯丹、硫丹I、4,4'-DDE、狄氏劑、異狄氏劑、 4,4'-DDD、硫丹Ⅱ、 2,4'-DDT、4,4'-DDT、異狄氏醛、硫丹硫酸酯、甲氧DDT、異狄氏酮和滅蟻靈共23種有機氯農藥的測定。詳見(jiàn)附錄B。若通過(guò)驗證,本標準也適用于其他有機氯農藥的測定。
當采樣體積為350m3(標準狀態(tài)),濃縮定容體積為1.0 ml,采用選擇離子掃描(SIM) 方式,本方法測定23種有機氯農藥的檢出限為0.03 ng/m3~0.07ng/m3,測定下限為 0.12 ng/m3~0.28ng/m3。詳見(jiàn)附錄A。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ 194 環(huán)境空氣質(zhì)量手工監測技術(shù)規范
HJ 691 環(huán)境空氣半揮發(fā)性有機物采樣技術(shù)導則
3 方法原理
用大流量采樣器將環(huán)境空氣氣相和顆粒物中的有機氯農藥采集到濾膜和聚氨酯泡沫 (PUF)上,用乙醚-正己烷混合溶劑提取,提取液經(jīng)濃縮、凈化后,氣相色譜-質(zhì)譜分離檢測,根據保留時(shí)間和特征離子豐度比定性,內標法定量。
4 干擾和消除
樣品中的其他有機物可能會(huì )干擾測定,選擇采用硫酸、硅酸鎂柱等凈化方法去除干擾,但是,硫酸凈化會(huì )造成部分有機氯農藥分解,詳見(jiàn)7.3.3。
5 試劑和材料
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑,實(shí)驗用水為新鮮制備的純水。
5.1
丙酮(C3H6O):農殘級。
5.2
正己烷(C6H14):農殘級。
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