HJ 909-2017 水質(zhì) 多溴二苯醚的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法

  警告：實(shí)驗中所使用的內標及標準樣品均為有毒有害化合物，其溶液配制應在通風(fēng)柜中進(jìn)行，操作時(shí)應按規定要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍
      本標準規定了測定水中多溴二苯醚的氣相色譜-質(zhì)譜法。
      本標準適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中8種多溴二苯醚同類(lèi)物的測定。
      當取樣量為1L，最終定容體積為1ml時(shí)，本標準測定的三至七溴代二苯醚的方法檢出限出限為0.5 ng/L~1.6 ng/L，十溴二苯醚的方法檢出限為0.02 pg/L，三至七溴代二苯醚的測定下限為2.0 ng/L~6.4ng/L，十溴二苯醚的測定下限為0.08pg/L。詳見(jiàn)附錄A。

2 規范性引用文件
      本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
      HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

        用二氯甲烷萃取水樣中的多溴二苯醚，萃取液經(jīng)脫水、濃縮、凈化、定容后，用氣相色譜分離，質(zhì)譜檢測。根據保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及其豐度比定性，內標法定量。

4 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑，實(shí)驗用水為不含目標物的純水。

4.1 二氯甲烷（CH₂Cl₂)：農殘級。

4.2 正己烷（C₆H₁₄)：農殘級。

4.3 甲醇(CH₃OH)：農殘級。

4.4 硫酸（H₂SO₄):ρ(H₂SO₄)=1.84g/ml。

4.5 鹽酸（HCl):ρ(HCl)=1.19 g/ml。

4.6 硫代硫酸鈉（Na₂S₂O₃)：優(yōu)級純。

4.7 多溴二苯醚混合標準溶液：ρ=20.0mg/L，包括BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、 BDE-153、BDE-154和BDE-183 (BDE-209的濃度為200 mg/L)。以正己烷為溶劑，用標準物質(zhì)配制，4℃以下密封避光保存半年。也可直接購買(mǎi)有證標準溶液，保存時(shí)間參見(jiàn)標準溶液證書(shū)的相關(guān)說(shuō)明。

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