HJ 912-2017 固體廢物 有機氯農藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法

警告：實(shí)驗中所用的有機溶劑和標準物質(zhì)為有毒物質(zhì)，標準溶液配制及樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行；操作時(shí)應按規定佩戴防護器具，避免直接接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

      本標準規定了測定固體廢物及其浸出液中有機氯農藥的氣相色譜-質(zhì)譜法。

本標準適用于固體廢物及其浸出液中α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六、σ-六六六、七氯、艾氏劑、環(huán)氧七氯B、a-氯丹、硫丹Ⅰ、γ-氯丹、狄氏劑、p,p,-滴滴伊、異狄氏劑、硫丹Ⅱ、p,p'-滴滴滴、o,p,-滴滴涕、異狄氏劑醛、硫丹硫酸酯、p,p,-滴滴涕、異狄氏劑酮、甲氧滴滴涕、滅蟻靈等23種有機氯農藥的測定。其他有機氯農藥若通過(guò)驗證，也可采用本標準測定。

當灰渣固體廢物取樣量為10g，定容體積為1.0ml時(shí)，23種有機氯農藥的方法檢出限為0.02~0.09mg/kg，測定下限為0.08~0.36mg/kg。當污泥固體廢物取樣量為2g，定容體積為1.0 ml時(shí)，23種有機氯農藥的方法檢出限為0.2~0.8mg/kg，測定下限為0.8~3.2 mg/kg。

當浸出液取樣體積為100ml，定容體積為10ml時(shí)，23種有機氯農藥的方法檢出限為 0.04~0.1mg/L，測定下限為0.16~0.4 mg/L。

固體廢物及其浸出液的方法檢出限和測定下限詳見(jiàn)附錄A。

2 規范性引用文件

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
      HJ 765 固體廢物有機物的提取 微波萃取法
      HJ 782 固體廢物有機物的提取 加壓流體萃取法
      HJ/T 20 工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規范
      HJ/T 298 危險廢物鑒別技術(shù)規范
      HJ/T 299 工業(yè)固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
      HJ/T 300 工業(yè)固體廢物浸出毒性浸出方法 醋酸緩沖溶液法

3 方法原理

固體廢物和浸出液中的有機氯農藥經(jīng)提取、凈化、濃縮、定容后，用氣相色譜分離、質(zhì)譜檢測。根據質(zhì)譜圖、保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及其豐度定性，內標法定量。

4 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑。實(shí)驗用水為新制備的純水或

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