警告:實(shí)驗中使用的溶劑和標準溶液對人體健康有害,溶液配制及樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,并按規定佩戴防護用具,避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定水中百草枯和殺草快的固相萃取-高效液相色譜法。
本標準適用于地表水、地下水和廢水中百草枯和殺草快的測定。
當取樣體積為500ml,試樣定容體積為1.0ml,進(jìn)樣體積為50μL時(shí),百草枯檢出限為 0.3 μg/L,測定下限為1.2μg/L;殺草快檢出限為0.4μg/L,測定下限為1.6μg/L。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ/T 91 地表水和廢水監測技術(shù)規范
HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范
3 方法原理
水樣中的百草枯和殺草快經(jīng)弱陽(yáng)離子交換固相萃取柱富集,用含甲酸的乙腈溶液洗脫后,用液相色譜分離、紫外檢測器檢測,根據保留時(shí)間定性,外標法定量。
4 干擾和消除
4.1 對于含鹽量較高的水樣,為避免固相萃取柱穿透,可減少取樣體積、將水樣稀釋或采用較大容量的固相萃取柱富集。
4.2 具有相近保留時(shí)間的物質(zhì)干擾測定時(shí),可通過(guò)改變流動(dòng)相提高分離度;也可用標準溶液添加法、不同波長(cháng)下的吸收比、紫外吸收光譜圖比較法輔助定性。
5 試劑和材料
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑,實(shí)驗用水為不含目標物的去離子水。
5.1 乙腈(CH3CN):液相色譜純。
5.2 甲醇(CH3OH):液相色譜純。
5.3 甲酸(HCOOH):液相色譜純。
5.4 甲酸銨(HCOONH4):優(yōu)級純。
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