警告:實(shí)驗中使用的硝酸具有較強的揮發(fā)性和腐蝕性,標準溶液配制過(guò)程應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行;操作時(shí)應按規定佩戴防護器具,避免吸入呼吸道和直接接觸皮膚、衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定土壤和沉積物中總汞的催化熱解-冷原子吸收分光光度法。
本標準適用于土壤和沉積物中總汞的測定。
當取樣量為0.1g時(shí),本標準方法檢出限為0.2μg/kg,測定范圍為0.8-6.0x103μg/kg。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 17378.3海洋監測規范 第3部分:樣品采集、貯存與運輸
GB 17378.5海洋監測規范 第5部分:沉積物分析
HJ 494 水質(zhì)采樣技術(shù)指導
HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法
HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范
HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范
3 方法原理
樣品導入燃燒催化爐后,經(jīng)干燥、熱分解及催化反應,各形態(tài)汞被還原成單質(zhì)汞,單質(zhì)汞進(jìn)入齊化管生成金汞齊,齊化管快速升溫將金汞齊中的汞以蒸氣形式釋放出來(lái),汞蒸氣被載氣帶入冷原子吸收分光光度計,汞蒸氣對253.7nm特征譜線(xiàn)產(chǎn)生吸收,在一定濃度范圍內,吸收強度與汞的濃度成正比。
4 試劑和材料
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑,實(shí)驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。
4.1 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,優(yōu)級純。
4.2 重鉻酸鉀(K2Cr2O7):優(yōu)級純。
4.3 氯化汞(HgCl2):優(yōu)級純。
臨用時(shí)放干燥器中充分干燥。
4.4 固定液。
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