HJ/T 399-2007 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 快速消解分光光度法

警告：硫酸汞屬于劇毒化學(xué)品，硫酸也具有較強的化學(xué)腐蝕性，操作時(shí)應按規定要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣服，若含硫酸溶液濺出，應立即用大量清水清洗；在通風(fēng)柜內進(jìn)行操作；檢測后的殘渣殘液應做妥善的安全處理。

1 適用范圍

      本標準規定了水質(zhì)化學(xué)需氧量快速消解分光光度測定方法。

      本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中化學(xué)需氧量（COD）的測定。

本標準對未經(jīng)稀釋的水樣，其COD測定下限為15mg/L,測定上限為1000mg/L，其氯離子質(zhì)量濃度不應大于1 000 mg/L。

本標準對于化學(xué)需氧量（COD）大于1000mg/L或氯離子含量大于1000mg/L的水樣，可經(jīng)適當稀釋后進(jìn)行測定。

2 規范性引用文件

      本標準內容引用了下列文件中的條款，凡是不注日期的引用文件，其最新有效版本適用于本標準。

      GB/T 6682 分析實(shí)驗室用水的規格和試驗方法

      GB/T 11896 水質(zhì) 氯化物的測定 硝酸銀滴定法

JJG 975 化學(xué)需氧量（COD)測定儀

3 術(shù)語(yǔ)和定義

      下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。

      化學(xué)需氧量（Chemical Oxygen Demand, COD）

在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鉀的量相對應的氧的質(zhì)量濃度，1mol重鉻酸鉀（1/6 K₂Cr₂O₇）相當于1 mol氧(1/2O)。

4 原理

  試樣中加人已知量的重鉻酸鉀溶液，在強硫酸介質(zhì)中，以硫酸銀作為催化劑，經(jīng)高溫消解后，用分光光度法測定COD值。

當試樣中COD值為100~1000mg/L，在600nm士20 nm波長(cháng)處測定重鉻酸鉀被還原產(chǎn)生的三價(jià)鉻 (Cr³⁺）的吸光度，試樣中COD值與三價(jià)鉻（Cr³⁺）的吸光度的增加值成正比例關(guān)系，將三價(jià)鉻 (Cr³⁺）的吸光度換算成試樣的COD值。

當試樣中COD值為15~250mg/L，在440nm士20 nm波長(cháng)處測定重鉻酸鉀未被還原的六價(jià)鉻 (Cr⁶⁺）和被還原產(chǎn)生的三價(jià)鉻（Cr³⁺）的兩種鉻離子的總吸光度；試樣中COD值與六價(jià)鉻（Cr⁶⁺）的吸光度減少值成正比例，與三價(jià)鉻（Cr³⁺）的吸光度增加值成正比例，與總吸光度減少值成正比例，將總吸光度值換算成試樣的COD值。

5 試劑和材料

      本標準所用試劑除另有注明外，均應為符合國家標準的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。

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