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HJ 478-2009 水質(zhì)  多環(huán)芳烴的測定 液液萃取和固相萃取高效液相色譜法

警告:部分多環(huán)芳烴屬于強致癌物,操作時(shí)應按規定要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣服;標準溶液的配制應在通風(fēng)柜內進(jìn)行操作;檢測后的殘渣殘液應做妥善的安全處理。

1 適用范圍

      本標準規定了測定水中十六種多環(huán)芳烴的液液萃取和固相萃取高效液相色譜法。

本標準適用于飲用水、地下水、地表水、海水、工業(yè)廢水及生活污水中十六種多環(huán)芳烴的測定。十六種多環(huán)芳烴(PAHs)包括:萘、苊、二氫苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并[a]蒽、?、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[a]芘、芴并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[ghi]芘。

液液萃取法適用于飲用水、地下水、地表水、工業(yè)廢水及生活污水中多環(huán)芳烴的測定。當萃取樣品體積為1L時(shí),方法的檢出限為0.002~0.016μg/L,測定下限為0.008~0.064μg/L,詳見(jiàn)表A.1。萃取樣品體積為2L,濃縮樣品至0.1ml,苯并[a]芘的檢出限為0.0004μg/L,測定下限為0.0016μg/L。

固相萃取法適用于清潔水樣中多環(huán)芳烴的測定。當富集樣品的體積為10L時(shí),方法的檢出限為 0.0004~0.0016μg/L,測定下限為0.0016~0.0064μg/L,詳見(jiàn)表A.2。

2 方法原理

2.1 液液萃取法

用正己烷或二氯甲烷萃取水中多環(huán)芳烴(PAHs),萃取液經(jīng)硅膠或弗羅里硅土柱凈化,用二氯甲烷和正己烷的混合溶劑洗脫,洗脫液濃縮后,用具有熒光/紫外檢測器的高效液相色譜儀分離檢測。

2.2 固相萃取法

采用固相萃取技術(shù)富集水中多環(huán)芳烴(PAHs),用二氯甲烷洗脫,洗脫液濃縮后,用具有熒光/紫外檢測器的高效液相色譜儀分離檢測。

3 試劑和材料

本標準所用試劑除另有注明外,均應為符合國家標準的分析純化學(xué)試劑。除非另有說(shuō)明,本標準中所涉及的水均為不含有機物的蒸餾水。

3.1 乙腈(CH3CN):液相色譜純。

3.2 甲醇(CH3OH):液相色譜純。

3.3 二氯甲烷(CH2Cl2):液相色譜純。

3.4 正己烷(C6H14):液相色譜純。

3.5 硫代硫酸鈉(Na2S2O3?5H2O)。

3.6 無(wú)水硫酸鈉(Na2SO4):在400℃下烘烤2h,冷卻后,貯于磨口玻璃瓶中密封保存。
3.7 氯化鈉(NaCl):在400℃下烘烤2h,冷卻后,貯于磨口玻璃瓶中密封保存。

3.8 標準溶液

3.8.1 多環(huán)芳烴標準貯備液:質(zhì)量濃度為200mg/L含十六種多環(huán)芳烴的乙腈溶液,包括萘、苊、二氫苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、?、苯并[a]蒽、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[a]芘、芴并[1,2,3-cd]芘、二苯并【a,h]蒽、苯并[ghi]芘。貯備液于4℃以下冷藏。

3.8.2 多環(huán)芳烴標準使用液:取1.0 ml多環(huán)芳烴標準貯備液(3.8.1)于10 ml容量瓶中,用乙腈(3.1)稀釋至刻度,該溶液中含多環(huán)芳烴20.0 mg/L。在4℃以下冷藏。

 

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