HJ 484-2009 水質(zhì) 氰化物的測定 容量法和分光光度法

      警告：氰化物和吡啶屬于劇毒物質(zhì)，操作時(shí)應按規定要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣服；檢測后的殘渣殘液應做妥善的安全處理。

1 適用范圍

本標準規定了地表水、生活污水和工業(yè)廢水中氰化物的分析測定方法。

本標準適用于地表水、生活污水和工業(yè)廢水中氰化物的測定。

本標準分為兩個(gè)部分：

第一部分 樣品的采集與制備

第二部分 樣品分析方法

方法1 硝酸銀滴定法

方法2 異煙酸-吡唑琳酮分光光度法

方法3 異煙酸-巴比妥酸分光光度法

方法4 吡啶-巴比妥酸分光光度法

硝酸銀滴定法檢出限為0.25mg/L，測定下限為1.00mg/L，測定上限為100mg/L。

異煙酸一吡唑琳酮分光光度法檢出限為0.004mg/L，測定下限為0.016mg/L，測定上限為0.25 mg/L。 異煙酸-巴比妥酸分光光度法檢出限為0.001mg/L，測定下限為0.004 mg/L，測定上限為0.45 mg/L。吡啶-巴比妥酸分光光度法檢出限為0.002mg/L，測定下限為0.008mg/L，測定上限為0.45 mg/L。

2 術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。

2.1 總氰化物 total cyanide

在pH<2介質(zhì)中，磷酸和EDTA存在下，加熱蒸餾，形成氰化氫的氰化物，包括全部簡(jiǎn)單氰化物（多為堿金屬和堿土金屬的氰化物，按的氰化物）和絕大部分絡(luò )合氰化物（鋅氰絡(luò )合物、鐵氰絡(luò )合物、鎳氰絡(luò )合物、銅氰絡(luò )合物等），不包括鉆氰絡(luò )合物。

2.2 易釋放氰化物 easily liberatable cyanide

在pH=4介質(zhì)中，硝酸鋅存在下，加熱蒸餾，形成氰化氫的氰化物，包括全部簡(jiǎn)單氰化物（多為堿金屬和堿土金屬的氰化物）和鋅氰絡(luò )合物，不包括鐵氰化物、亞鐵氰化物、銅氰絡(luò )合物、鎳氰絡(luò )合物、鉆氰絡(luò )合物。

3 干擾及消除

      試樣中存在活性氯等氧化物干擾測定，可在蒸餾前加亞硫酸鈉溶液（Na₂SO₃）排除干擾。

      試樣中存在亞硝酸離子干擾測定，可在蒸餾前加氨基磺酸（NH₂SO₂OH）排除干擾。

      試樣中存在硫化物干擾測定，可在蒸餾前加碳酸鎘(CdCO₃）或碳酸鉛（PbCO₃）固體粉末排除干擾。

      少量油類(lèi)對測定無(wú)影響，中性油或酸性油大于40mg/L時(shí)干擾測定，可加入水樣體積的20％量的正己烷(C₆H₁₄)，在中性條件下短時(shí)間萃取，分離出正己烷相后，水相用于蒸餾測定。

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