HJ 537-2009 水質(zhì)  氨氮的測定  蒸餾-中和滴定法

1 適用范圍

      本標準規定了測定水中氨氮的蒸餾一中和滴定法。

      本標準適用于生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測定。

      當試樣體積為250 ml時(shí)，方法的檢出限為0.05 mg/L（均以N計）。

2 方法原理

      調節水樣的pH值在6.0~7.4，加入輕質(zhì)氧化鎂使呈微堿性，蒸餾釋出的氨用硼酸溶液吸收。以甲基紅-亞甲藍為指示劑，用鹽酸標準溶液滴定餾出液中的氨氮（以N計）。

3 干擾及消除

在本標準規定的條件下可以蒸餾出來(lái)的能夠與酸反應的物質(zhì)均干擾測定。例如，尿素、揮發(fā)性胺和氯化樣品中的氯胺等。

4 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)所用試劑均使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗用水為按4.1制備的水。

4.1 無(wú)氨水，在無(wú)氨環(huán)境中用下述方法之一制備（無(wú)氨水的檢查見(jiàn)10.1)。

4.1.1 離子交換法

蒸餾水通過(guò)強酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂（氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口塞的玻璃瓶?jì)?。每升流出液?0g同樣的樹(shù)脂，以利于保存。

4.1.2 蒸餾法

在1000ml的蒸餾水中，加0.1ml硫酸(4.2)，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50ml餾出液，然后將約800ml餾出液收集在帶有磨口塞的玻璃瓶?jì)?。每升餾出液加10g強酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂（氫型）。

4.1.3 純水器法

      用市售純水器直接制備。

4.2 硫酸，ρ(H₂SO₄)= 1.84g/ml。

4.3 鹽酸，ρ=1.19glm]。

4.4 無(wú)水乙醇，ρ=0.79g/ml。

4.5 無(wú)水碳酸鈉（Na₂CO₃)，基準試劑。

4.6 輕質(zhì)氧化鎂（MgO)，不含碳酸鹽。

      在500℃下加熱，以除去碳酸鹽。

4.7 氫氧化鈉溶液，c(NaOH)=1mol/L。

      稱(chēng)取20g氫氧化鈉（NaOH）溶于約200ml水中，冷卻至室溫，稀釋至500ml。

4.8 硫酸溶液，c(1/2H₂SO₄)=1mol/L。

      量取2.8ml硫酸（4.2)緩慢加入100ml水中。

4.9 硼酸（H₃BO₃）吸收液，ρ=20g/L。

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