HJ 541-2009 黃磷生產(chǎn)廢氣  氣態(tài)砷的測定 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法(暫行)

      警告：砷化氫為劇毒氣體，實(shí)驗前必須檢查砷化氫發(fā)生裝置是否連接好，以防漏氣或反應瓶被崩開(kāi)。反應應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行。

1 適用范圍

本標準規定了測定黃磷生產(chǎn)廢氣中氣態(tài)砷及其化合物的二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法。

本標準適用于黃磷生產(chǎn)廢氣中以氣態(tài)形式存在的砷及其化合物的測定。

本方法檢出限為1.25μg/5ml二乙氨基二硫代甲酸銀吸收液，當采氣體積15 L時(shí)，砷的檢出限為 0.08mg/m³，測定下限為0.32mg/m³（均以As計）。

2 規范性引用文件

      本標準內容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。 

      GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法

      HJ/T 373 固定污染源監測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規范（試行）

      GB/T 6682 分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法

3 方法原理

      黃磷生產(chǎn)廢氣中的氣態(tài)砷及其化合物用溴化硝酸吸收液吸收，溴化硝酸將低價(jià)砷化物氧化成五價(jià)砷化物，在酸性溶液中，用碘化鉀和氯化亞錫（KI-SnC12）將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷，加鋅粒與酸作用，產(chǎn)生新生態(tài)氫，使三價(jià)砷進(jìn)一步還原為氣態(tài)砷化氫(AsH₃)，與溶解在三氯甲烷(CHCl₃）中的二乙氨基二硫代甲酸銀（Ag?DDC）作用，生成紫紅色絡(luò )合物，于510nm波長(cháng)處測定吸光度，即可計算出黃磷生產(chǎn)廢氣中砷及其化合物的含量。

4 干擾和消除

硫化氫、銻化氫、磷化氫與Ag?DDC有類(lèi)似的顯色反應，對砷的測定產(chǎn)生正干擾。在樣品消解時(shí)，硫、磷已被硝酸氧化分解，不再有影響，試劑中存在的少量硫化物產(chǎn)生的硫化氫可用乙酸鉛脫脂棉除去，銻在300μg以下可用KI-SnCl：掩蔽。

5 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑。水，GB/T 6682，三級。

5.1 無(wú)砷鋅粒：10~20目。

5.2 溴水：ρ (Br₂)=3.12g/mI。

5.3 鹽酸：ρ (HCl)=1.19g/rn]，優(yōu)級純。

5.4 硝酸：ρ (HNO₃)=1.42g/ml，優(yōu)級純。

5.5 鹽酸溶液：c(HCl)=1mol/L。

      量取83ml鹽酸（5.3)，加水稀釋至1000ml。

5.6 鹽酸溶液：3+2。

5.7 硝酸溶液：1+1。

更多標準內容點(diǎn)擊以下鏈接獲取標準全文：

下載地址：《HJ 541-2009 黃磷生產(chǎn)廢氣 氣態(tài)砷的測定 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法(暫行)》