HJ 543-2009 固定污染源廢氣 汞的測定 冷原子吸收分光光度法 (暫行)

      警告：汞及其化合物毒性很強，操作時(shí)應加強室內通風(fēng)；反應后的含汞廢氣在排出之前用碘一活性炭吸附，以免污染空氣；檢測后的殘渣殘液應做妥善的安全處理。

1 適用范圍

    本標準規定了測定固定污染源廢氣中汞的冷原子吸收分光光度法。

    本標準適用于固定污染源廢氣中汞的測定。

    方法檢出限為0.025μg/25ml試樣溶液，當采樣體積為10L時(shí)，檢出限為0.0025mg/m³，測定下限為0.01mg/m³。

2 規范性引用文件

      本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法

HJ/T 373 固定污染源監測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規范（試行）

GB/T 6682 分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法

3 方法原理

廢氣中的汞被酸性高錳酸鉀溶液吸收并氧化形成汞離子，汞離子被氯化亞錫還原為原子態(tài)汞，用載氣將汞蒸氣從溶液中吹出帶入測汞儀，用冷原子吸收分光光度法測定。

4 干擾

有機物如苯、丙酮等干擾測定。

5 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑。實(shí)驗用水，GB/T 6682，二級。

5.1 濃鹽酸：ρ(HCl)=1.19g/mI，優(yōu)級純。

5.2 硫酸：ρ(H₂SO₄)=1.84g/mI，優(yōu)級純。

5.3 高錳酸鉀（KMnO₄)：優(yōu)級純。

5.4 氯化汞（HgCl₂)：優(yōu)級純。

5.5 硫酸溶液：φ(H₂SO₄)=10%。

      量取10.0ml硫酸（5.2)至100ml水中。

5.6 硫酸溶液：c(1/2H₂SO₄)=0.5mol/L。

      取6.9 ml硫酸（5.2)徐徐加入400ml水中，冷卻后用水稀釋至500ml。

5.7 硫酸溶液：c(1/2 H₂SO₄)=1.0mol/L。

      取13.8ml硫酸（5.2)徐徐加入400ml水中，冷卻后用水稀釋至500ml。

5.8 高錳酸鉀溶液：c(1/5KMnO₄)=0.1mol/L。

      稱(chēng)取3.2g高錳酸鉀(5.3)，用水溶解并稀釋到1000ml。過(guò)濾后，濾液貯存于棕色瓶中備用。

5.9 吸收液

將0.1mol/L高錳酸鉀溶液(5.8)與10％硫酸溶液(5.5)等體積混合，使用前配制。

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