警告:酚類(lèi)化合物屬于有毒物質(zhì),試樣制備過(guò)程應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行操作,操作人員應避免直接接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定環(huán)境空氣中酚類(lèi)化合物的高效液相色譜法。
本標準適用于環(huán)境空氣中12種酚類(lèi)化合物的測定(具體測定組分見(jiàn)附錄A)。本標準不適用于顆粒物中酚類(lèi)化合物的測定。
當采樣體積為25L時(shí),本方法檢出限為0.006~0.039mg/m3,測定下限為0.024~0.156mg/m3;當采樣體積為75L時(shí),本方法檢出限為0.002~0.013mg/m3,測定下限為0.008~0.052mg/m3。詳見(jiàn)附錄A。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ/T 55 大氣污染物無(wú)組織排放技術(shù)導則
HJ/T 194 環(huán)境空氣質(zhì)量手工監測技術(shù)規范
3 方法原理
用XAD-7樹(shù)脂采集的氣態(tài)酚類(lèi)化合物經(jīng)甲醇洗脫后,用高效液相色譜分離,紫外檢測器或二極管陣列檢測器檢測,以保留時(shí)間定性,外標法定量。
4 干擾和消除
環(huán)境空氣中的苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、三氯苯、四氯苯、苯并芘、苯胺、硝基苯等對酚類(lèi)化合物的測定不產(chǎn)生干擾,其他干擾物可通過(guò)更換色譜柱或改變流動(dòng)相的比例,使其與目標物分離。
5 試劑和材料
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑;實(shí)驗用水為無(wú)酚水,液相色譜檢驗無(wú)干擾峰。
5.1 無(wú)酚水:應貯于玻璃瓶中,取用時(shí),應避免與橡膠制品(橡膠塞或乳膠塞等)接觸??砂凑?.1.1或5.1.2進(jìn)行制備。
5.1.1 于每升蒸餾水中加入0.2g經(jīng)200℃活化30min的活性炭粉末,充分震蕩后,放置過(guò)夜,用雙層中速濾紙過(guò)濾。
5.1.2 加氫氧化鈉使蒸餾水呈弱堿性,并加入高錳酸鉀至溶液呈紫紅色,移入全玻璃蒸餾器中加熱蒸餾,收集流出液備用。
5.2 甲醇:HPLC級。
5.3 乙腈:HPLC級。
5.4 丙酮:優(yōu)級純。
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