HJ 648-2013 水質(zhì) 硝基苯類(lèi)化合物的測定 液液萃取 固相萃取-氣相色譜法

1 適用范圍

本標準規定了水中巧種硝基苯類(lèi)化合物的液液萃取和固相萃取氣相色譜測定方法。15種硝基苯類(lèi)化合物包括硝基苯、對-硝基甲苯、間-硝基甲苯、鄰-硝基甲苯、對-硝基氯苯、間-硝基氯苯、鄰-硝基氯苯、對-二硝基苯、間-二硝基苯、鄰-二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯、3,4-二硝基甲苯、2,4- 二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯。

       本標準適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水、生活污水和海水中硝基苯類(lèi)化合物的測定。

液液萃取法取樣量為200ml，方法檢出限為0.017μg/L~0.22μg/L；固相萃取法取樣量為1.0L時(shí)，方法檢出限為0.0034μg/L-0.048μg/L。詳見(jiàn)附錄A。

2 規范性引用文件

      本標準內容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

      GB 17378 海洋監測規范

      HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范

      HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

3 方法原理

      液液萃?。河?定量的甲苯萃取水中硝基苯類(lèi)化合物，萃取液經(jīng)脫水、凈化后進(jìn)行色譜分析。

      固相萃?。菏褂霉滔噍腿≈蜉腿”P(pán)吸附富集水中硝基苯類(lèi)化合物，用正己烷／丙酮洗脫，洗脫液經(jīng)脫水、定容后進(jìn)行色譜分析。

      萃取液注入氣相色譜儀中，用石英毛細管柱將目標化合物分離，用電子捕獲檢測器測定，保留時(shí)間定性，外標法定量。

4 干擾及消除

4.1 水樣中可能共存的有機氯農藥（六六六、DDT)、鹵代烴、氯苯等有機化合物在電子捕獲檢測器上雖有響應，在該方法中因保留時(shí)間的不同，對方法無(wú)明顯干擾。

4.2 水中可能共存其他含鹵素或氮等在電子捕獲檢測器上有響應的有機物可能干擾測定，選擇極性差別較大的兩種毛細柱分別分離測定，則可在很大程度上減小定性誤差。

4.3 對于背景干擾復雜的樣品也可使用氣相色譜質(zhì)譜法進(jìn)行定性測定。

5 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑，試驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。

5.1 正己烷(C₆H₁₄):色譜純。

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