HJ 669-2013 水質(zhì) 磷酸鹽的測定 離子色譜法

1 適用范圍

      本標準規定了測定水中可溶性磷酸鹽的離子色譜法。

      本標準適用于地表水、地下水和降水中可溶性磷酸鹽的測定。

      當進(jìn)樣體積為50ml時(shí)，本標準測定可溶性磷酸鹽（以PO₄^3-計）的方法檢出限為0.007mg/L, 測定下限為0.028mg/L。

2 規范性引用文件

      本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

      HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

      HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范

      HJ 493 水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規定

3 術(shù)語(yǔ)和定義

      下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。

      可溶性磷酸鹽（soluble ortho-phosphate)

指通過(guò)0.45μm微孔濾膜過(guò)濾，在本標準規定的色譜條件下，以PO₄^3-形式被檢測的正磷酸鹽（包括H₂PO₄^-、 HPO₄^2-和PO₄^3-)。

4 方法原理

試料中以各種形式存在的正磷酸鹽隨強堿性淋洗液進(jìn)入陰離子色譜柱，以磷酸根（PO₄^3-) 的形式被分離出來(lái)后，用電導檢測器檢測。根據保留時(shí)間定性，外標法定量。

5 干擾和消除

某些金屬離子可能會(huì )影響磷酸鹽的測定，可采用陽(yáng)離子交換柱(H型）去除；樣品中有機物含量較高時(shí)，需用C18柱（7.2)去除干擾物質(zhì)。

6 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑和電導率小于0.5 μS/cm并經(jīng)過(guò) 0.45μm微孔濾膜過(guò)濾的去離子水或同等純度的水。

6.1 氫氧化鉀（KOH)：優(yōu)級純。

6.2 磷酸二氫鉀（KH₂PO₄)：優(yōu)級純。

      在105±?5℃下烘至恒重，于干燥器中保存。

6.3 甲醇（CH₃OH）。

6.4 氫氧化鉀溶液：c(KOH)=100mmol/L

      稱(chēng)取5.610g氫氧化鉀(6.1)溶于適量水中，溶解后移至1000ml容量瓶，用水稀釋至標線(xiàn)，混勻。該溶液為淋洗液的儲備液，貯存于聚乙烯瓶中。?

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