警告:實(shí)驗中所使用的有機溶劑及標準物質(zhì)均含有毒化合物,使用過(guò)程應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,操作時(shí)應按規定要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了提取固態(tài)固體廢物中有機物的加壓流體萃取法。
本標準適用于固態(tài)固體廢物中有機磷農藥、有機氯農藥、氯代除草劑、多環(huán)芳烴、鄰苯二甲酸酯、多氯聯(lián)苯等半揮發(fā)性有機物和不揮發(fā)性有機物的提取,詳見(jiàn)附錄A。若通過(guò)驗證,本標準也可適用于固態(tài)固體廢物中其他有機物的提取。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ/T 20 工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規范
3 方法原理
將經(jīng)過(guò)處理的固體廢物樣品加入密閉容器中,選擇合適的有機溶劑,在加壓、加熱條件下,處于液態(tài)的有機溶劑和樣品充分接觸,將固體廢物中的有機物提取到有機溶劑中。
4 試劑和材料
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的優(yōu)級純試劑。實(shí)驗用水為新制備的不含有機物的超純水或蒸餾水。
4.1 二氯甲烷(CH2Cl2):農殘級。
4.2 正己烷(C6H14):農殘級。
4.3 丙酮(C3H6O):農殘級。
4.4 丙酮-二氯甲烷混合溶液:1+10
用丙酮(4.3)和二氯甲烷(4.1)按1:1的體積比混合。
4.5 丙酮-正己烷混合溶液:1+10
用丙酮(4.3)和正己烷(4.2)按1:1的體積比混合。
4.6 磷酸:ρ(H3PO4)=1.69g/ml,優(yōu)級純。
4.7 磷酸溶液:1+1。
用磷酸(4.6)和實(shí)驗用水按1:1的體積比混合。
4.8 丙酮-二氯甲烷-磷酸溶液的混合溶液:250+125+15。
用丙酮(4.3)、二氯甲烷(4.1)和磷酸溶液(4.7)按250: 125: 15的體積比混合。
4.9 干燥劑:粒狀硅藻土或其他等效干燥劑,20目~100目。
使用前應對干燥劑進(jìn)行凈化處理,具體方法:于400℃烘4h,或用有機溶劑(4.1或 4.2 或4.3)浸洗,去除干擾物。
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