HJ 789-2016 水質(zhì) 乙腈的測定 直接進(jìn)樣 氣相色譜法

警告：實(shí)驗中所使用的乙腈對人體健康有害，標準溶液配制過(guò)程應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行，操作時(shí)應按規定要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

本標準規定了測定水中乙腈的直接進(jìn)樣/氣相色譜法。

本標準適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中乙腈的測定。

當進(jìn)樣體積為1.0μL時(shí)，乙腈的檢出限為0.04 mg/L，測定下限為0.16mg/L。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

經(jīng)過(guò)濾后的試樣直接注入氣相色譜儀，經(jīng)色譜柱分離后，用氮磷檢測器檢測。以保留時(shí)間定性，外標法定量。

4 試劑和材料

4.1 實(shí)驗用水：二次蒸餾水或通過(guò)純水設備制備的水。

使用前須經(jīng)過(guò)空白檢驗，確認在目標化合物的保留時(shí)間區間內無(wú)干擾峰出現或目標化合物檢測濃度低于方法檢出限。

4.2 乙腈(CH₃CN)：色譜純。

4.3 乙腈標準貯備液：ρ(CH₃CN)≈1×10³mg/L。

于20℃室溫下用乙腈(4.2）配制。移取適量實(shí)驗用水(4.1)于100ml容量瓶，置于天平上稱(chēng)重；并小心滴入數滴乙腈(4.2）至增重約100mg（精確至0.1mg)，再次稱(chēng)重，根據兩次稱(chēng)重質(zhì)量之差確定乙腈的準確加入質(zhì)量。用實(shí)驗用水（4.1)定容至標線(xiàn)，搖勻，計算標準貯備液的準確濃度（精確至1mg/L)。轉入配備聚四氟乙烯螺旋瓶蓋的棕色試劑瓶中，于4℃以下冷藏、避光和密封可保存3個(gè)月。亦可直接購買(mǎi)市售有證標準物質(zhì)（以水為溶劑）。

4.4 乙腈標準使用液：ρ(CH₃CN) =10.0mg/L。

依次移取適量實(shí)驗用水(4.1)和一定體積的乙腈標準貯備液(4.3)于100 ml容量瓶，用實(shí)驗用水(4.1)定容至標線(xiàn)，搖勻。臨用現配。

4.5 高純氮氣：純度≥99.999％。

4.6 氫氣：純度≥99.95％。

4.7 空氣：經(jīng)變色硅膠除濕和脫烴管除烴的空氣，或經(jīng)5A分子篩凈化的無(wú)油壓縮空氣。

4.8 水相針式濾器：聚醚礬或混合纖維素酯，13 mm×0.45μm。

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