HJ 976-2018 固體廢物 苯系物的測定 頂空 氣相色譜-質(zhì)譜法

警告：實(shí)驗中使用的有機溶劑和標準溶液為易揮發(fā)有毒物質(zhì)，試劑配制和前處理過(guò)程應在通風(fēng)柜內進(jìn)行；操作時(shí)應按要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍

本標準規定了測定固體廢物及其浸出液中苯系物的頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法。

本標準適用于固體廢物及其浸出液中苯、甲苯、乙苯、對-二甲苯、間-二甲苯、異丙苯、鄰-二甲苯、正丙苯和苯乙烯等9種苯系物的測定。其他苯系物若通過(guò)驗證，也可用本標準方法測定。

當固體廢物取樣量為2g時(shí)，9種目標物的方法檢出限為3~5μg/kg，測定下限為12~20μg/kg。當固體廢物浸出液取樣體積為10ml時(shí)，9種目標物的方法檢出限為 0.6~1μg/kg，測定下限為2.4~4μg/kg。詳見(jiàn)附錄A。

2 規范性引用文件

      本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

      HJ/T 20 工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規范

      HJ/T 298 危險廢物鑒別技術(shù)規范

      HJ/T 299 固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法

      HJ/T 300 固體廢物浸出毒性浸出方法 醋酸緩沖溶液法

3 方法原理

      在一定的溫度下，頂空瓶?jì)葮悠分斜较滴锵蛞荷峡臻g揮發(fā)，產(chǎn)生蒸汽壓，達到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡。氣相中的苯系物經(jīng)氣相色譜分離后，用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測。通過(guò)與標準物質(zhì)保留時(shí)間和標準質(zhì)譜圖相比較進(jìn)行定性，內標法定量。

4 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑。

4.1 實(shí)驗用水：二次蒸餾水或通過(guò)純水設備制備的水。使用前需經(jīng)過(guò)空白試驗，目標物濃度低于方法檢出限。

4.2 甲醇(CH₃OH)：農殘級或相當級別。通過(guò)空白試驗，確認在目標物的保留時(shí)間區間內無(wú)干擾色譜峰出現。

4.3 氯化鈉（NaCl)。

      在馬弗爐中400℃烘烤4h，冷卻后轉移至磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。

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