HJ 977-2018 水質(zhì)烷基汞的測定吹掃捕集 氣相色譜-冷原子熒光光譜法

警告：實(shí)驗中使用的衍生化試劑和標準物質(zhì)均為有毒化合物，試劑配制和樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行；操作時(shí)應按要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

本標準規定了測定水中烷基汞的吹掃捕集/氣相色譜-冷原子熒光光譜法。

本標準適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中烷基汞（甲基汞、乙基汞）的測定。

當取樣體積為45 ml時(shí)，甲基汞和乙基汞的方法檢出限均為0.02 ng/L，測定下限均為0.08 ng/L。

2 規范性引用文件

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

HJ 442 近岸海域環(huán)境監測規范

HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

樣品經(jīng)蒸餾后，餾出液中的烷基汞經(jīng)四丙基硼化鈉衍生，生成揮發(fā)性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，經(jīng)吹掃捕集、熱脫附和氣相色譜分離后，再高溫裂解為汞蒸氣，用冷原子熒光測汞儀檢測。根據保留時(shí)間定性，外標法定量。

4 干擾和消除

4.1 硫化物、水溶性有機質(zhì)（DOM）和氯離子等對烷基汞的測定有負干擾，對樣品進(jìn)行蒸餾可以去除或減少干擾。

4.2 部分樣品（如被油類(lèi)污染的樣品）中的有機小分子會(huì )與烷基汞衍生物一起吹掃吸附于捕集管，加熱脫附后會(huì )對原子熒光信號產(chǎn)生淬滅效應，應稀釋后再進(jìn)行蒸餾和分析。

4.3 樣品中Hg²⁺濃度高于440ng/L時(shí)對烷基汞測定產(chǎn)生正干擾，應稀釋后再進(jìn)行蒸餾和分析。

      注：對于存在嚴重汞污染的水體不宜采用蒸餾法分離烷基汞和Hg^2＋。

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