1 適用范圍
本標準規定了測定水中碘化物的離子色譜法。
本標準適用于地表水和地下水中碘化物的測定。
當進(jìn)樣體積為250 μL時(shí),本方法的檢出限為0.002 mg/L,測定下限為0.008 mg/L。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范
HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范
3 方法原理
樣品隨淋洗液進(jìn)入陰離子分離柱,分離出碘離子(I-),用電導檢測器檢測。根據碘離子保留時(shí)間定性,外標法定量。
4 干擾和消除
常見(jiàn)陰離子如F, Cl-, NO2-, NO3-, PO43-, SO42-等對碘化物的測定沒(méi)有干擾;某些金屬離子如Ag+, Fe3+, Cu2+,Zn2+等可能會(huì )影響碘化物的測定,可采用陽(yáng)離子交換柱(Na型或H型)去除干擾物質(zhì);樣品中含有表面活性劑、油脂、色素等大分子有機物時(shí),可選擇C18 或RP固相萃取柱去除有機物。
5 試劑和材料
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑。實(shí)驗用水為無(wú)碘化物高純水,電導率值小于1.0μS/cm,并經(jīng)過(guò)0.45μm水系微孔濾膜(5.10)過(guò)濾。
5.1 碘化鉀(KI):優(yōu)級純,臨用前在110℃烘干至恒重。
5.2 氫氧化鉀(KOH):優(yōu)級純。
5.3 氫氧化鈉(NaOH):優(yōu)級純。
5.4 碘化物標準貯備液:ρ(I-) =1000mg/L
稱(chēng)取1.3080g碘化鉀(5.1),用水溶解并定容至1000ml;于4℃冷藏、避光可保存一年?;蚴褂檬惺塾凶C標準溶液。
5.5 碘化物標準中間液:ρ(I-) =100mg/L
移取10.00 ml碘化物標準貯備液(5.4),用水稀釋定容至100 ml,臨用現配。
5.6 碘化物標準使用液:ρ(I-) =10mg/L
移取10.00ml碘化物標準中間液(5.5),用水稀釋定容至100ml,臨用現配。
5.7 氫氧化鉀溶液:c (KOH) =40mmol/L
稱(chēng)取2.24g氫氧化鉀(5.2),用水溶解并定容至1000 ml,混勻,貯存于聚乙烯瓶中備用。
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