警告:消解操作須在通風(fēng)櫥內進(jìn)行,應按規定要求佩帶防護手套等防護器具,避免接觸皮膚和衣服。
1 適用范圍
本標準規定了水中金屬總量的硝酸消解預處理方法。
本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中20種金屬元素總量的硝酸消解預處理,包括銀(Ag)、鋁(Al)、砷(As)、鈹(Be)、鋇(Ba)、鈣(Ca)、鎘(Cd)、鈷(Co)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鐵(Fe)、鉀(K)、鎂(Mg)、錳(Mn)、鉬(Mo)、鎳(Ni)、鉛(Pb)、鉈(Ti)、釩(V)、鋅(Zn)。其他金屬元素通過(guò)驗證后也適用于本方法。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范
HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范
HJ 493 水質(zhì)樣品的保存和管理技術(shù)規定
3 術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。
金屬總量 total metals
是指未經(jīng)過(guò)濾的水樣經(jīng)消解后測定的金屬含量。
4 方法原理
溫度在955℃下,水樣品中的金屬元素通過(guò)硝酸和過(guò)氧化氫的氧化轉化為單一高價(jià)態(tài)或轉化為易于分離的無(wú)機化合物,樣品中有機質(zhì)鈹破壞,樣品均勻清澈。
5 試劑和材料
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的優(yōu)級純化學(xué)試劑,實(shí)驗用水為新制備的二次去離子水或亞沸蒸餾水,電阻率≥18MΩ?cm (25℃)。
5.1 硝酸:ρ (HNO3) =1.42g/ml。
5.2 硝酸:ρ (HNO3) =1.42g/ml,分析純。
5.3 鹽酸:ρ (HCl) =1.19g/ml,分析純。
5.4 過(guò)氧化氫:ω(H2O2) =30%。
5.5 硝酸溶液:1+1,用濃硝酸(5.2)配制。
5.6 鹽酸溶液:1+1,用濃鹽酸(5.3)配制。
5.7 0.45μm醋酸纖維濾膜。
用敷有聚乙烯膜的不銹鋼鑷子挾濾膜的邊緣,逐張地豎直向下浸入鹽酸溶液(5.6)中,至少浸泡12h。用蒸餾水沖洗至中性,干燥后密封待用。
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