HJ 674-2013 水質(zhì) 肼和甲基肼的測定 對二甲氨基苯甲醛分光光度法

本標準規定了測定水中肼和甲基肼的對二甲氨基苯甲醛分光光度法。本標準分為兩部分：第一部分為對二甲氨基苯甲醛分光光度法測定肼，第二部分為對二甲氨基苯甲醛分光光度法測定甲基肼。

?第一部分 肼的測定

1 適用范圍

      本標準規定了測定水中肼的對二甲氨基苯甲醛分光光度法。

      本標準適用于水和工業(yè)廢水中肼的測定。

      按取水樣50mL，采用5cm吸收池計算，本方法檢測限以肼計為0.003mg/L，定量測定范圍為（0.012-0.240)mg/L。如采用1cm吸收池，檢出限為0.015mg/L，定量測定范圍為 (0.060-4.00) mg/L。水樣中肼的濃度大于1.00mg/L時(shí)，可稀釋后測定。

2 方法原理

在酸性溶液條件下，肼與對二甲基苯甲醛作用，生成對二甲氨基節連氮黃色化合物。在 458nm波長(cháng)處測量吸光度，在一定濃度范圍內其吸光度與肼的含量成正比。

3 干擾和消除

氨基脲、硫脲、脲素分別為20mg/L、50mg/L、200mg/L時(shí)干擾測定；甲基肼為肼含量的3倍時(shí)有干擾。

當水樣中含有鉻時(shí)，可向10mL水樣內加入2mL HCl (4.2)，再加0.4mL 1％碘化鉀，搖勻，放置10min。

水樣中NO^2-大于1mg/L時(shí)對測定有負干擾。水樣中NO^2-濃度為 1.0mg/L~4.5mg/L時(shí)，可向10mL水樣中加入1.0mL氨基磺酸銨或氨基磺酸溶液（4.5)，充分振蕩使反應進(jìn)行完全，以消除干擾。對于不同NO^2-濃度，按以上比例調節氨基磺酸加入量。

4 試劑和材料

本標準所用試劑除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。

4.1 鹽酸（HCl):ρ=1.19g/mL。

4.2 鹽酸溶液：c (HCl)=0.12mol/L。

取250mL燒杯，加入200水，鹽酸(4.1) 5.0mL，攪拌均勻，轉入500mL容量瓶，用水稀釋至標線(xiàn)，搖勻。轉入500mL試劑瓶備用。

4.3 乙醇（95%）。

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