1 適用范圍
本標準規定了測定水和廢水中釩的石墨爐原子吸收分光光度法。
本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中釩的測定。
本方法檢出限為0.003mg/L,測定下限為0.012mg/L,測定上限為0.200mg/L。
2 方法原理
樣品經(jīng)適當處理后,注入石墨爐原子化器。試樣所含釩離子在石墨管內經(jīng)過(guò)原子化,高溫解離為原子蒸氣。待測元素釩的基態(tài)原子吸收來(lái)自釩元素空心陰極燈發(fā)出的共振譜線(xiàn)能量,其吸光度在一定范圍內與其濃度成正比。
3 干擾和消除
地表水、地下水中常見(jiàn)共存組分對釩的測定不產(chǎn)生干擾。
工業(yè)廢水中的共存離子和化合物在常見(jiàn)濃度下不干擾測定。當廢水中含有0.040mg/L的釩時(shí),10000mg/L的Cl, 300mg/L的Fe, 100mg/L的Co、Zn、Mn、K、Na、 Ca、Mg、Sb、Bi、Pb, 10.0mg/L的Ni、Cu、Cr、 Cd、 As、Ag對測定結果無(wú)影響。
4 試劑和材料
本標準所用試劑除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑,實(shí)驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。
4.1 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優(yōu)級純。
4.2 偏釩酸銨(NH4VO3):光譜純。
4.3 硝酸溶液:1+1。用硝酸(4.1)配制。
4.4 硝酸溶液:0.2+99.8。用硝酸(4.1)配制。
4.5 釩標準貯備液:ρ=1000mg/L。
稱(chēng)取偏釩酸銨(4.2) 2.2960g(準確至0.0001g),用5mL硝酸(4.1)溶解,必要時(shí)加熱,直至完全溶解,用水定容至1000mL?;蛸徺I(mǎi)有證標準樣品。
4.6 釩標準使用液:ρ=0.200mg/L。
用硝酸溶液(4.4)逐級稀釋釩標準貯備液(4.5)配制。
4.7 氫氣,純度不低于99.99%。
5 儀器和設備
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準A級玻璃量器。
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