1 主題內容與適用范圍
1.1 主題內容
本標準規定了測定水中六種無(wú)機陰離子的離子色譜法。
1.2 適用范圍
本標準適用于地表水、地下水、飲用水、降水、生活污水和工業(yè)廢水等水中無(wú)機陰離子的測定。
1.3 檢出限
當電導檢測器的里程為10μS.進(jìn)樣量為25μl時(shí),無(wú)機陰離子的檢出限如下:
陰離子 F- Cl- NO2- NO3- HPO42- SO42
檢出限(mg/L) 0.02 0.02 0.03 0.08 0.12 0.09
1.4 干擾和排除
1.4.1 當水的負峰干擾F-或Cl-的測定時(shí),可于100ml水樣中加入1ml淋洗貯備液來(lái)消除水負峰的干擾。
1.4.2 保留時(shí)間相近的兩種陰離子,因濃度相差太大而影響低濃度陰離子的測定時(shí).可用加標的方法測定低濃度陰離子。
1.4.3 不被色譜柱保留或弱保留的陰離子干擾F-或Cl-的測定:若這種共淋洗的現象顯著(zhù).可改用弱淋洗液(0.005mol/L Na2B4O7)進(jìn)行洗脫。
2 定義
本標準中無(wú)機陰離子是指F-、Cl- 、 NO2-、NO3-、HPO42-和SO42-。
3 方法原理
本標準采用陰離子交換分離柱分離無(wú)機陰離子(F-、Cl-、NO2-、NO3-、HPO42-),以碳酸鈉-碳酸氫鈉溶液為淋洗液,硫酸溶液為再生液、用電導檢測器進(jìn)行檢測口將樣品的色譜蜂與標準溶液中各離子的色譜峰相比較.根據保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。一次進(jìn)樣可連續測定六種無(wú)機陰離子。
4 試劑
本標準所用試劑除另有說(shuō)明.均應使用符合國家標準的分析純試劑。實(shí)驗用水均為電導率小于0. 5μS/crn的二次去離子水,并經(jīng)過(guò)0.45μm微孔濾膜過(guò)濾。
4.1 淋洗液
4.1.1 淋洗貯備液
分別稱(chēng)取19.078g碳酸鈉和14.282g碳酸氫鈉(均已在105℃烘干2h,干燥器中放冷),溶解于水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋到標線(xiàn),搖勻,貯存于聚乙烯瓶中,在冰箱中保存。此溶液碳酸鈉濃度為0.18mol/L;碳酸氫鈉濃度為0.17mol/L。
4.1.2 淋洗使用液
取10ml淋洗貯街液(4. 1.1)置于1000ml容量瓶中,用水稀釋到標線(xiàn).搖勻。此溶液碳酸鈉濃度為0.0018mol/L;碳酸氫鈉濃度為0.0017mol/L。
4.2 再生液c(1/2H2SO4)=0. 05mol/L
吸取1.39ml濃硫酸溶液于1000ml容量瓶中(瓶中裝有少量水),用去離子水稀釋到標線(xiàn),搖勻。
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