HJ/T 74-2001 水質(zhì) 氯苯的測定 氣相色譜法

1 范圍

     本標準適用于地表水、地下水及廢水中氯苯的測定。

本標準用二硫化碳萃取水中氯苯，萃取液直接或者經(jīng)濃縮后注入附有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀分析測定。

     當水樣為100ml時(shí)．方法最低檢出濃度0.01mg/L。

采用二硫化碳溶劑萃取水中氯苯進(jìn)行氣相色譜儀分析，苯系物，氯苯類(lèi)化合物為常見(jiàn)的干擾物質(zhì)。

本方法可將苯系物，氯苯類(lèi)化合物有效地分離、而不干擾氯苯的定量測定。

2 試劑和材料

2.1 載氣和輔助氣體

2.1.1 載氣：氯氣．純度99. 99％。

2.1.2 燃燒氣：氫氣，純度99. 99%。

2.1.3 助燃氣：空氣。

2.2 配制標準樣品和試樣預處理的試劑和材料

2.2.1 氯苯(C₆H₅Cl)：色譜純。

2.2.2 二硫化碳(CS₂)：分析純，經(jīng)色譜測定無(wú)干擾蜂，如有干擾峰存在，使用前做提純處理。

2.2.3 無(wú)水硫酸鈉(Na₂SO₄)；在300℃烘箱中烘烤4h，放入干操器，冷至室溫，裝入玻璃瓶備用。

2.2.4 氯化鈉(NaCl)：分析純。

2.2.5 氯仿（CHCl₃)：分析純。

2.2.6 丙酮(CH₃COCH₃)：分析純。

2.2.7 甲醇（CH₃OH)：優(yōu)級純。

2.2.8 乙醇(C₂H₅OH)：優(yōu)級純。

2.2.9 玻璃棉（過(guò)濾用）：在索氏提取器上用丙酮提取4小時(shí)，晾千后備用。

2.3 制備色譜柱時(shí)使用的試劑和材料

2.3.1 色譜柱和填充物參考(3.3)有關(guān)的內容：

2.3.2 涂漬固定液所用溶劑，氯仿(2. 2.5).

3 儀器

3.1 氣相色譜儀，配有氫火焰離子化檢測器。

3.2 記錄器：與儀器相匹配的記錄儀。

3.3 色譜柱

3.3.1 色譜柱類(lèi)型及特征：不銹鋼《玻璃）色譜柱，長(cháng)3m．內徑3mm。

3.3.2 填充物

3.3.2.1 載體chromosorb W (AW-DMCS) 60-80目。

3.3.2.2 固定液：SE-30（甲基硅酮），最高使用溫度280℃。

3.3.2.3 液相載荷量:SE-30為10%。

3.3.2.4 涂漬固定液的方法

      在天平上稱(chēng)量占涂漬好擔體重量10％的SE-30置于小燒杯中，用氧仿溶解，其量需足夠浸沒(méi)擔體，

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