1 適用范圍
1.1 本標準規定了惡臭源廠(chǎng)界環(huán)境及空氣環(huán)境中二硫化碳的二乙胺分光光度測定法。
1.2 本標準適用于惡臭源廠(chǎng)界環(huán)境及環(huán)境空氣中二硫化碳的測定。
1.3 本方法檢出限為0.3μg/10mL,當采祥體積為10~30L時(shí),最低檢出濃度為0.03 mg/m3。
1.4 硫化氫與二硫化碳共存時(shí)干擾測定,可在采樣時(shí)用乙酸鉛棉過(guò)濾管排除。
2 原理
用含銅鹽、二乙胺的乙醇溶液采樣。在銅離子存在下,二硫化碳與二乙胺作用,生成黃棕色的二乙基二硫代氨基甲酸銅,于435nm波長(cháng)處進(jìn)行分光光度測定。
3 試劑
除作另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑和蒸餾水。
3.1 乙酸銅-乙醇溶液
稱(chēng)量0.0500g (1 g乙酸銅,溶解于少絲無(wú)水乙醇中,移入100 mL容量瓶,并用無(wú)水乙醇稀釋至標線(xiàn),混勻。在冰箱內保存。
3.2 吸收液
吸取乙酸銅-乙醇溶液(3. 1)10 mL于500mL容量瓶中,依次加入無(wú)水乙醇300mL,經(jīng)新蒸餾提純的二乙胺2.5mL及三乙醇胺2.5ml,用無(wú)水乙醇稀下標線(xiàn)。臨用前配制。
3.3二硫化碳標準溶液
在25mL容量瓶中加入無(wú)水乙醇約13ml.,蓋塞稱(chēng)重(精確至0.0001g),然后加入二硫化碳(優(yōu)級純)1~2滴,立即蓋塞再稱(chēng)重〔精確至0. 0001g)用無(wú)水乙醇稀至標線(xiàn),計算每毫升中二硫化碳的含量臨用時(shí)再用無(wú)水乙醇稀釋成每毫升內含10 /μg二硫化碳的標準溶液。
3.4 乙酸鉛脫脂棉
乙酸鉛脫脂棉制備方法:稱(chēng)取10g乙酸鉛溶解于90mL水中,加丙三醇10mL,攪拌均勻后將脫脂棉浸入,然后取出擠干,放在沒(méi)有硫化氫污染的室內自然晾干,貯于廣口瓶中備用。
4 儀器
4.1 除硫化氫過(guò)濾管:取內徑為6~8mm,長(cháng)為15cm左右的玻璃管,內裝8-10cm用乙酸鉛浸泡過(guò)的脫脂棉,排氣端用少量棉花堵寨,兩端密封保存。
4.2 多孔玻璃吸收管:10mL。
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