1 主題內容和適用范圍
本標準規定了測定廢水中釩的石墨爐原子吸收分光度法。
本標準適用于廢水中釩的測定。
測量范圍與所用儀器的特性有關(guān)。一般儀器的測定范圍為0.05~1.0mg/L,
廢水中的共存離子和化合物在常見(jiàn)濃度下不干擾測定,但當釩的濃度為1mg/L,而鉛、鉬的濃度超過(guò)300mg/L,鐵的濃度超過(guò)200mg/L,砷、銻、鉍的濃度超過(guò)100mg/L,硝酸的濃度超過(guò)6%( V/V) 時(shí),將會(huì )抑制釩的吸收,使釩的測定結果偏低。
2 方法原理
將試樣或消解處理過(guò)的試樣直接加入石墨爐,在石墨爐中形成的基態(tài)原子對特征電磁輻射產(chǎn)生吸收,將測得的試樣吸光度和標準溶液的吸光度進(jìn)行比較,確定試樣中被測元素的濃度。
3 試劑
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準或行業(yè)標準的分析純試劑,去離子水或同等純度的水。
3.1 硝酸(HNO3): ρ=1.42g/mL,優(yōu)級純。
3.2 硝酸(HNO3): ρ=1.42g/rnL,分析純。
3.3 載氣:氫氣,純度不低于99. 99%。
3.4 硝酸溶液:1+1。
3.5 硝酸溶液:1+49。用硝酸(3. 1)配制。
3.6 硝酸溶液:1+499。用硝酸(3.1)配制。
3.7 偏釩酸銨(NH4VO3):光譜純。
3.8 釩標準貯備液:1.0000g/L,稱(chēng)取偏釩酸銨(3.7)2.2960g(精確至0.0002g),用5mL硝酸 (3.1)溶解,必要時(shí)加熱,直到完全溶解,用水稀釋至1000mL。
3.9 釩標準使用液:1.00mg/L。用硝酸溶液(3.6)稀釋釩標準貯備液(3.8)配制。
4 儀器
常用實(shí)驗室儀器和:
原子吸收分光光度計及相應的輔助設備,配有石墨爐和背景校正器,光源選用空心陰極燈或無(wú)極放電燈。儀器操作參數參照廠(chǎng)家的說(shuō)明進(jìn)行選擇。
注:實(shí)驗用的玻璃或塑料器皿用洗滌劑洗凈后,在硝酸溶液(3.4)中浸泡,使用前用水沖洗于凈。
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