水質(zhì) 氧化樂(lè )果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的測定 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法（征求意見(jiàn)稿）

警告：實(shí)驗中使用的部分溶劑及標準樣品具有一定的毒性，對健康具有潛在的危害其溶液配制應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行；操作時(shí)應按規定要求佩帶防護器具，避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

本標準規定了測定水中氧化樂(lè )果、甲胺磷、乙酞甲胺磷、辛硫磷的液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法。

本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中氧化樂(lè )果、甲胺磷、乙酞甲胺磷、辛硫磷的測定。

當進(jìn)樣體積為5.0μl時(shí)，直接進(jìn)樣法的方法檢出限為0.5~0.6μg/L，測定下限為2.0~2.4μg/L, 詳見(jiàn)附錄A。

當凈化樣品體積為5.0ml，濃縮后定容體積為1.0ml，進(jìn)樣體積為5.0μl時(shí)，固相萃取的方法檢出限為0.4~0.5μg/L，測定下限為1.6~2.0μg/L，詳見(jiàn)附錄A。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

      HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

      HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

水中的氧化樂(lè )果、甲胺磷、乙酞甲胺磷、辛硫磷經(jīng)過(guò)濾或固相萃取柱富集凈化后，用液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法分離檢測。根據保留時(shí)間和特征離子定性，內標法定量。

4 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑，實(shí)驗用水為無(wú)目標化合物檢出的去離子水。

4.1 鹽酸（HCl)。

4.2 氫氧化鈉（NaOH)。

4.3 甲酸銨(CH₅NO₂)。

4.4 乙腈(CH₃CN): HPLC級。

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