《土壤和沉積物 鉈的測定 石墨爐原子吸收分光光度法（征求意見(jiàn)稿）》編制說(shuō)明

1 項目背景

1.1 任務(wù)來(lái)源

2015年4月，原環(huán)境保護部辦公廳公布了《關(guān)于開(kāi)展2015年度國家環(huán)境保護標準制修訂項目工作的通知》（環(huán)辦函（2015 ) 329號），下達了《土壤和沉積物鉈的測定石墨爐原子吸收分光光度法》標準制修訂項目任務(wù)，項目統一編號為：2015-13。項目承擔單位：湖南省環(huán)境監測中心站。

1.2 工作過(guò)程

1.2.1 成立標準編制組

湖南省環(huán)境監測中心站接到此項標準制訂任務(wù)后，立即成立了由湖南省環(huán)境監測中心站、湖南大學(xué)、北海市疾病預防控制中心等單位組成的標準編制組，承擔此項標準的研究制訂工作。

1.2.2 查詢(xún)國內外相關(guān)標準和文獻資料

標準編制組開(kāi)展了前期調研工作，查閱收集了國內外有關(guān)土壤和沉積物中鉈元素測定的標準方法及文獻資料，了解國內外相關(guān)分析方法的研究進(jìn)展、相關(guān)質(zhì)量標準及排放標準。在整理借鑒的基礎上確定了本標準的技術(shù)路線(xiàn)和主要研究?jì)热荨?/span>

1.2.3 開(kāi)題論證，確定標準制訂的技術(shù)路線(xiàn)

2015年12月16日，原環(huán)境保護部環(huán)境標準研究所在北京組織召開(kāi)了本標準的開(kāi)題論證會(huì )，專(zhuān)家建議開(kāi)題報告中補充完善國內相關(guān)標準方法和研究進(jìn)展的綜述；完善方法研究的技術(shù)路線(xiàn)和擬開(kāi)展的工作內容，優(yōu)化消解體系選擇的實(shí)驗方案，補充干擾實(shí)驗、實(shí)驗條件選擇、方法檢出限、精密度、準確度等指標的實(shí)驗方案；標準適用范圍明確為“適用于土壤和沉積物中鉈總量的測定”；補充驗證方案，選擇合適的土壤和沉積物標準樣品和有代表性的實(shí)際樣品進(jìn)行驗證；完善質(zhì)量保證和質(zhì)量控制措施。

1.2.4 開(kāi)展實(shí)驗研究工作，組織方法驗證，編寫(xiě)標準征求意見(jiàn)稿和編制說(shuō)明

標準編制組以《土壤環(huán)境監測技術(shù)規范》(HJ/T 166-2004)、《環(huán)境監測分析方法標準制修訂技術(shù)導則》(HJ 168-2010)、ISO 20279-2005等為基礎，依據開(kāi)題論證會(huì )的意見(jiàn)，對方法的檢出限、精密度及準確度等技術(shù)參數、樣品前處理方法、干擾實(shí)驗等方面做了細致的研究與探討；研究制訂了標準方法的驗證方案，并組織8家有資質(zhì)的實(shí)驗室進(jìn)行了方法驗證工作，于2018年4月收回了全部方法驗證報告。在此基礎上，匯總和分析整理方法驗證數據，于2018年4月編制完成了《土壤和沉積物鉈的測定石墨爐原子吸收分光光度法》征求意見(jiàn)稿、編制說(shuō)明及方法驗證報告。

1.2.5 召開(kāi)標準征求意見(jiàn)稿技術(shù)審查會(huì )

2018年5月24日，由生態(tài)環(huán)境部環(huán)境監測司組織召開(kāi)了該標準的征求意見(jiàn)稿技術(shù)審查會(huì )。審查委員會(huì )通過(guò)該標準征求意見(jiàn)稿的技術(shù)審查。并建議按照以下意見(jiàn)修改完善后，提請公開(kāi)征求意見(jiàn)：(1)進(jìn)一步核實(shí)兩酸與四酸消解體系的差異及四酸消解的可行性，不需再進(jìn)行實(shí)驗室間驗證；(2)在編制說(shuō)明中補充硝酸鑭、硝酸銨作為基體改進(jìn)劑的相關(guān)實(shí)驗，

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