GB/T 214-2007 煤中全硫的測定方法

1 范圍

      標準規定了測定煤中全硫的艾士卡法、庫侖法、高溫燃燒中和法的方法原理、試劑和材料、儀器設備、試驗步驟、結果計算及精密度等，在仲裁分析時(shí)，應采用艾士卡法。

      本標準適用于褐煤、煙煤、無(wú)煙煤和焦炭，也適用于水煤漿干燥煤樣。

2 規范性引用文件

      下列文件中的條款通過(guò)本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

      GB/T 212 煤的工業(yè)分析方法（GB/T 212-2001,eqv ISO 11722:1999;eqv ISO 1171:1997;eqv ISO 562:1998)

      GB/T 483 煤炭分析試驗方法一般規定

3 艾士卡法

3.1 原理

      將煤樣與艾士卡試劑混合灼燒，煤中硫生成硫酸鹽，然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀，根據硫酸鋇的質(zhì)量計算煤中全硫的含量。

3.2 試劑和材料

3.2.1 艾士卡試劑（以下簡(jiǎn)稱(chēng)艾氏劑）：以2份質(zhì)量的化學(xué)純輕質(zhì)氧化鎂(GB/T 9857)與1份質(zhì)量的化學(xué)純無(wú)水碳酸鈉（GB/T 639)混勻并研細至粒度小于0.2mm后，保存在密閉容器中。

3.2.2 鹽酸溶液：(1+1) ,1體積鹽酸（GB/T 622）加1體積水混勻。

3.2.3 氯化鋇溶液：100g/L,10g氯化鋇（GB/T 652)溶于100mL水中。

3.2.4 甲基橙溶液：2g/L,0.2g甲基橙溶于100mL水中。

3.2.5 硝酸銀溶液：10 g/L,1g硝酸銀（GB/T 670)溶于100mL水中，加人幾滴硝酸（GB/T 626),貯于深色瓶中。

3.2.6 瓷坩堝：容量為30mL和(10~20)mL兩種。

3.2.7 濾紙：中速定性濾紙和致密無(wú)灰定量濾紙（GB/T 1914)。

3.3 儀器設備

3.3.1分析天平：感量0.11mg。

3.3.2馬弗爐：帶溫度控制裝置，能升溫到900℃，溫度可調并可通風(fēng)。

3.4 試驗步驟

3.4.1 在30mL瓷柑禍內稱(chēng)取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣(1.00士0.01)g（稱(chēng)準至0.0002g)和艾氏劑(3.2.1)2g（稱(chēng)準至0.1g)，仔細混合均勻，再用1g（稱(chēng)準至0.1g）艾氏劑覆蓋在煤樣上面。

3.4.2 將裝有煤樣的坩堝移入通風(fēng)良好的馬弗爐中，在(1-2)h內從室溫逐漸加熱到（800~850) ℃,并在該溫度下保持（(1~2)h。

3.4.3 將坩堝從馬弗爐中取出，冷卻到室溫。用玻璃棒將坩堝中的灼燒物仔細攪松、搗碎（如發(fā)現有未燃盡的煤粒，應繼續灼燒30min),?

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1) 全硫含量5%~10％時(shí)稱(chēng)取0.5g煤樣，全硫含量大于10％時(shí)稱(chēng)取0.25g煤樣。

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