《固定污染源廢氣 甲硫醇等8種含硫有機化合物的測定 氣袋采樣-預濃縮 氣相色譜-質(zhì)譜法（征求意見(jiàn)稿）》編制說(shuō)明

1項目背景
1.1 任務(wù)來(lái)源

2015 年,國家環(huán)境保護部發(fā)布了《關(guān)于開(kāi)展 2015 年度國家環(huán)境保護標準項目實(shí)施工作的通知》 (環(huán)辦函〔2015〕329 號),由上海市環(huán)境監測中心承擔《固定污染源排氣 二硫化碳、硫化氫、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的測定 泰德袋采樣預濃縮氣相色譜-質(zhì)譜法》。本標準修訂任務(wù)列入 2015 年度國家環(huán)境保護標準制修訂項目,項目統一編號為 2014-14。

     本標準制修訂任務(wù)的承擔單位為上海市環(huán)境監測中心。

1.2 工作過(guò)程

1.2.1 成立標準編制組,查詢(xún)相關(guān)標準和資料

任務(wù)下達后,上海市環(huán)境監測中心成立了標準編制組。編制組成員均為長(cháng)期從事環(huán)境有機監測的專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員,具備較高的專(zhuān)業(yè)技術(shù)水平及豐富的工作經(jīng)驗。期間,課題組查閱收集了國內外有關(guān)固定污染源廢氣中含硫化合物測定的標準方法及文獻資料。我國《空氣和廢氣監測分析方法》(第四版)、美國 EPA(TO-14A、TO-15、Method 15、Method 16B)、美國材料與測試協(xié)會(huì ) ASTM D 5504-12 均有相應的監測分析方法體系。通過(guò)相關(guān)標準及資料的調研,結合國內實(shí)驗室的條件和含硫化合物測定方法的技術(shù)特點(diǎn),確定了本標準制訂擬采用的原則、方法和技術(shù)依據。

1.2.2 組織專(zhuān)家論證,確定標準制訂的技術(shù)路線(xiàn)和制訂原則

2015 年 3 月 15 日,由科技標準司在北京組織召開(kāi)了標準開(kāi)題論證會(huì ),并且通過(guò)了開(kāi)題論證。經(jīng)開(kāi)題論證會(huì )專(zhuān)家組討論,建議方法名稱(chēng)由《固定污染源排氣 二硫化碳、硫化氫、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的測定 泰德袋采樣預濃縮氣相色譜-質(zhì)譜法》變更為《固定污染源廢氣 極性有機硫化物的測定 氣袋采樣 預濃縮氣相色譜/質(zhì)譜法》,由于硫化氫是無(wú)機化合物且不適合質(zhì)譜法分析,因此刪除了硫化氫增加了部分含硫有機化合物,同時(shí)提出了細化技術(shù)路線(xiàn)等建議。

1.2.3 研究建立標準方法,進(jìn)行標準方法論證試驗

2015年-2016年,根據開(kāi)題論證會(huì )專(zhuān)家組的會(huì )議紀要,編制組開(kāi)展了相關(guān)試驗,依據實(shí)驗方案, 結合《環(huán)境監測 分析方法標準制修訂技術(shù)導則》(HJ 168-2010),研究、建立本標準的方法實(shí)驗方案,并進(jìn)行實(shí)驗室內驗證實(shí)驗工作。

1.2.4 方法驗證工作

2016 年-2017 年,組織六家實(shí)驗室進(jìn)行了方法驗證工作,進(jìn)行了各實(shí)驗室數據的匯總和數理分析工作。

1.2.5 編寫(xiě)標準草案和編制說(shuō)明,進(jìn)行函審

標準編制組于 2017 年 7 月編制完成標準草案、編制說(shuō)明及方法驗證報告。2017 年 8 月,標準編制組對編制說(shuō)明和標準文本的征求意見(jiàn)稿進(jìn)行函審,基本按專(zhuān)家要求對編制說(shuō)明和標準文本進(jìn)行修改并上報環(huán)境監測司和環(huán)境標準研究所。

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