GB/T 8570.3-2010 液體無(wú)水氨的測定方法 第3部分：殘留物含量 重量法

警告―使用本標準的人員應有正規實(shí)驗室工作的實(shí)踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關(guān)法律規定的條件。液體無(wú)水氨高毒，對皮膚、戮膜和眼睛有腐蝕性，接觸可引起嚴重灼傷。操作時(shí)應進(jìn)行適當防護。

1 范圍

      本標準規定了以重量法測定液體無(wú)水氨（液氨）殘留物含量。

本標準適用于殘留物含量不小于0.02％的產(chǎn)品，為測定殘留物含量的仲裁方法。

注：如殘留物含量低于本標準測定方法的下限，則報告為質(zhì)量分數＜0.02%。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)GB/T 8570的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

GB/T 8570. 1-2008液體無(wú)水氨的測定方法第1部分：實(shí)驗室樣品的采取

HG/T 2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液

3 原理

在室溫下，蒸發(fā)液氨試樣后，將蒸發(fā)殘留物稱(chēng)量，在指示劑存在下，以硫酸標準溶液滴定蒸發(fā)殘留物中的氨，由蒸發(fā)殘留物稱(chēng)得量中減去測得的氨含量，求得殘留物含量。

4 試劑和材料

      本部分所用試劑、溶液和水，在未注明規格和配制方法時(shí)，均應符合HG/T 2843的規定。

4.1 硫酸溶液：約10%；

4.2 硫酸標準滴定溶液，c（1/2H₂SO₄）=0.1mol/L;

4.3 甲基紅指示液：1g/L;

4.4 冷凍劑：固體二氧化碳（干冰）和工業(yè)酒精混和物，致冷溫度-35℃~-40℃；

4.5 硅脂，潤滑玻璃活塞用。

5 儀器

5.1 一般實(shí)驗室儀器。

5.2 試樣取樣裝置，見(jiàn)圖1。

5.2.1 玻璃試管：總體積約150mL,100mL處刻有標線(xiàn)，29號內接標準磨口配以相應外接標準磨口玻璃塞，使其中的一支管連接三通活塞3，另一支管與兩個(gè)1000mL的錐形瓶Ⅰ和Ⅱ串聯(lián)。

      由此，在裝配的儀器中，試管可與兩個(gè)三通活塞3和4相連，再分別與液氨取樣鋼瓶和兩個(gè)錐形瓶Ⅰ、Ⅱ連接。

      玻璃活塞涂以硅脂潤滑，或改用聚四氟乙烯制成。

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