水質(zhì) 硝基酚類(lèi)化合物的測定 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法（征求意見(jiàn)稿）

警告:實(shí)驗中的標準物質(zhì)具有毒性,標準溶液的配制及樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行;操作時(shí)應按要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

       本標準規定了測定水中硝基酚類(lèi)化合物的液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法。

本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中 4-硝基酚、2,4-二硝基酚、2,6-二硝基酚和 2,4,6-三硝基酚的測定。

當進(jìn)樣體積為10μl 時(shí),方法檢出限為 0.4μg/L~0.6μg/L,測定下限為1.6μg/L~ 2.4μg/L。具體見(jiàn)附錄 A。

2 規范性引用文件

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

        HJ/T 91地表水和污水監測技術(shù)規范

        HJ/T 164地下水環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

樣品中的硝基酚類(lèi)化合物經(jīng)直接進(jìn)樣或酸堿分配凈化后進(jìn)樣,用液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法分離檢測。根據目標化合物的保留時(shí)間和特征離子定性,內標法定量。

4 干擾和消除

液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法存在基質(zhì)效應干擾測定,可通過(guò)優(yōu)化色譜條件、稀釋樣品、減少取樣體積或進(jìn)樣體積以及對樣品進(jìn)行凈化等方法降低或消除。

5 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑,實(shí)驗用水為新制備的不含目標物的純水。

5.1 甲醇(CH₃OH):色譜純。

5.2 二氯甲烷(CH₂Cl₂):色譜純。

5.3 正己烷(C₆H₁₄):色譜純。

5.4 甲酸(HCOOH):色譜純。

5.5 甲酸銨(HCOONH₄):色譜純。

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