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水質(zhì) 苯胺類(lèi)化合物的測定 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法（征求意見(jiàn)稿）

      警告:實(shí)驗中使用的標準物質(zhì)具有較高的毒性或致癌性,標準溶液配制及樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行;操作時(shí)應按要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
      本標準規定了測定水中苯胺類(lèi)化合物的液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法。
     本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中的苯胺、聯(lián)苯胺、鄰苯二胺、對甲苯胺、鄰甲苯胺、鄰甲氧基苯胺、4-硝基苯胺、2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-氯苯胺、3-氯苯胺、2,4-二甲基苯胺、2,6-二甲基苯胺、2-萘胺、3,3-二氯聯(lián)苯胺、2,6-二乙基苯胺和 2-甲基-6-乙基苯胺等 17種苯胺類(lèi)化合物的測定。
當進(jìn)樣體積為 10μl時(shí),直接進(jìn)樣法的檢出限為 0.1μg/L~3μg/L,測定下限為 0.4μg/L~12μg/L;當取樣體積為 100ml,富集 50倍,進(jìn)樣體積為10μl時(shí),固相萃取法的檢出限為0.007μg/L~0.1μg/L,測定下限為 0.028μg/L~0.4μg/L。具體見(jiàn)附錄 A。
2 規范性引用文件

      本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

      HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

      HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理
      樣品中的苯胺類(lèi)化合物經(jīng)直接進(jìn)樣或固相萃取柱富集后進(jìn)樣,用液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法分離檢測。根據目標化合物的保留時(shí)間和特征離子定性,內標法定量。
4 干擾和消除
      液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法存在基質(zhì)效應干擾測定,可通過(guò)優(yōu)化色譜條件、稀釋樣品、減少取樣體積或進(jìn)樣體積以及對樣品進(jìn)行凈化等方法降低或消除。采用固相萃取法時(shí),還可以通過(guò)增加濃縮液的稀釋倍數降低基質(zhì)效應。
5 試劑和材料
      除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑,實(shí)驗用水為新制備的不含目標物的純水。
5.1 甲醇(CH3OH):色譜純。
 
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