警告:實(shí)驗中所用的有機溶劑和標準溶液具有一定的毒性和揮發(fā)性,試劑配制和樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行,操作時(shí)應按規定要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定水中磺酰脲類(lèi)農藥的高效液相色譜法。
本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中煙嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、芐嘧磺隆、吡嘧磺隆和氯嘧磺隆等10種磺酰脲類(lèi)農藥的測定。
采用直接進(jìn)樣,進(jìn)樣體積為50μl 時(shí),方法檢出限為 0.006mg/L~0.009mg/L,測定下限為0.024 mg/L~0.036mg/L;采用液液萃取或固相萃取,取樣 250ml,試樣的定容體積為1.0ml,進(jìn)樣體積為20μl 時(shí),方法檢出限為 0.05μg/L~0.09μg/L,測定下限為 0.20 μg/L~0.36μg/L。詳見(jiàn)附錄 A。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范
HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范
3 方法原理
樣品經(jīng)直接進(jìn)樣、液液萃取或固相萃取處理后,用具有紫外檢測器的高效液相色譜分離檢測。根據保留時(shí)間定性,外標法定量。
4 干擾及消除
4.1 當水樣中含有干擾目標化合物測定的有機物時(shí),可以通過(guò)改變色譜條件或用硅膠柱凈化消除部分干擾。
4.2 在本標準的條件下,苯磺隆與芐嘧磺隆、醚磺隆與甲磺隆、乙氧磺隆與氯嘧磺隆、3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸(麥草畏)與甲磺隆、4-(2,4-二氯苯氧基)-丁酸(2,4-DB)與氯嘧磺隆色譜峰重疊,對測定有干擾。
5 試劑和材料
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑,實(shí)驗用水為不含目標物的純水。
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