《水質(zhì) 硝基酚類(lèi)化合物的測定 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法（征求意見(jiàn)稿）》編制說(shuō)明

1 項目背景

1.1 任務(wù)來(lái)源

根據國家環(huán)保部下達的《關(guān)于開(kāi)展 2014 年度國家環(huán)境保護標準項目實(shí)施工作的通知》 (環(huán)辦函〔2014〕411 號),四川省環(huán)境監測總站承擔了《水質(zhì) 苦味酸的測定 液相色譜- 質(zhì)譜法》標準制修訂任務(wù),項目統一編號為 2014-35。

2 工作過(guò)程

1.2.1 成立標準編制組,查詢(xún)國內外相關(guān)標準和文獻資料

2014 年 6 月,四川省環(huán)境監測總站接到制訂《水質(zhì) 苦味酸的測定 液相色譜-質(zhì)譜法》的任務(wù)以后,成立了標準編制組。標準編制組查詢(xún)和收集了國內外相關(guān)標準和文獻資料。通過(guò)調研了解到目前國外對硝基酚類(lèi)化合物的測定的標準方法有 ISO 17495-2001、EPA 8270、 EPA 8041A、EPA 8041、EPA 604、EPA 528 等,這些方法適合不同環(huán)境基體中硝基酚化合物或半揮發(fā)性有機物的測定。目前國內涉及到硝基酚類(lèi)測定的標準方法有 HJ 744-2015、HJ 676-2013、GB/T 5750.8-2006 及 GB 14470.2-2002。這些國內外方法采用的是氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜法和分光光度法,采用液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法測定水中硝基酚類(lèi)的分析方法目前還是空白。

在文獻資料調研的基礎上,標準編制組對方法前處理、儀器分析條件等實(shí)驗進(jìn)行了初步研究。結合文獻調研及初步研究結果,2014 年 9 月編制完成了《水質(zhì) 苦味酸的測定 液相色譜-質(zhì)譜法》的開(kāi)題論證報告和標準文本草案。

1.2.2 開(kāi)題匯報,確定標準制訂技術(shù)路線(xiàn),制訂原則

2015 年 1 月,標準編制組進(jìn)行了開(kāi)題匯報,經(jīng)論證委員會(huì )質(zhì)詢(xún)和討論,建議將本標準名稱(chēng)改為《水質(zhì) 硝基酚類(lèi)的測定 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》,并確定了本標準的具體內容、原則、技術(shù)路線(xiàn)等內容,明確了 4 種水中的硝基酚類(lèi)為本標準的分析對象:2-硝基酚、 4-硝基酚、2,4-二硝基酚、2,4,6-三硝基酚。要求完善目標物的理化性質(zhì)和相關(guān)標準文獻調研, 研究?jì)热葜醒a充樣品保存和制備,優(yōu)化色譜條件和質(zhì)譜條件,圍繞控制標準建立定性和定量方法,選擇有針對性的樣品開(kāi)展實(shí)驗室內和實(shí)驗室間驗證,實(shí)驗室間方法驗證要考慮儀器的覆蓋性和實(shí)驗室水平的差異。

1.2.3 編寫(xiě)標準文本草案和編制說(shuō)明

      2014 年~2015 年標準編制組經(jīng)過(guò)大量文獻調研和基礎實(shí)驗,建立了液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法測定水中硝基酚類(lèi)的方法,編制完成了《水質(zhì) 硝基酚類(lèi)的測定 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》標準方法文本草案、編制說(shuō)明以及方法驗證方案,并送專(zhuān)家函審。

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