《土壤和沉積物 8種酰胺類(lèi)農藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法（征求意見(jiàn)稿）》編制說(shuō)明

1 項目背景 

1.1 任務(wù)來(lái)源

2015 年 3 月,原環(huán)境保護部印發(fā)《關(guān)于開(kāi)展 2015 年度國家環(huán)境保護標準制修訂項目工作的通知》(環(huán)辦函﹝2015﹞329 號),下達了《土壤和沉積物 敵稗的測定 氣相色譜法》標準制訂任務(wù),該項目為 2015 年度國家環(huán)境保護標準制修訂項目之一,項目承擔單位為: 湖北省環(huán)境監測中心站,項目統一編號為:2015-24。

1.2 工作過(guò)程

1.2.1 任務(wù)下達后標準編制組所開(kāi)展的相關(guān)調查、研究工作

湖北省環(huán)境監測中心站接到此任務(wù)后,于 2015 年 1 月成立了標準編制組,召開(kāi)了標準制修訂工作啟動(dòng)會(huì )。隨后標準編制組開(kāi)始查閱國內外相關(guān)文獻資料,查閱的相關(guān)文獻主要集中在酰胺類(lèi)農藥的概況、環(huán)境危害、國內外相關(guān)分析方法和限值標準等方面,調研了氣相色譜-質(zhì)譜法測定酰胺類(lèi)農藥的應用情況,對方法的適用范圍和檢出限等情況進(jìn)行分析。編制組參照前期調研情況開(kāi)展實(shí)驗測試工作,確定標準方法制定的基本原則和技術(shù)路線(xiàn)以及各項特征參數。

1.2.2 標準開(kāi)題論證會(huì )情況

2015 年 12 月 22 日,環(huán)境保護部科技標準司所組織召開(kāi)了本標準的開(kāi)題論證會(huì ),論證委員會(huì )聽(tīng)取了標準主編單位所作的標準開(kāi)題論證報告和標準草案內容介紹,經(jīng)質(zhì)詢(xún)、討論, 形成以下論證意見(jiàn):1.標準主編單位提供的材料齊全,內容較為詳實(shí)完整,格式較規范;2. 標準主編單位對國內外相關(guān)標準及文獻進(jìn)行了充分調研;3.論證委員會(huì )通過(guò)該標準的開(kāi)題論證。提出如下修改意見(jiàn)和建議:①通過(guò)實(shí)驗確定有機氯農藥的干擾水平,若通過(guò)優(yōu)化凈化和儀器分離條件仍無(wú)法消除此類(lèi)干擾,建議方法變更為氣相色譜-質(zhì)譜法,目標物確定為敵稗等酰胺類(lèi)農藥;②進(jìn)一步優(yōu)化樣品提取(以索氏提取方法為基準)和凈化條件;③通過(guò)實(shí)驗確定樣品避光冷藏時(shí)間和提取保存條件;④方法驗證中的樣品高、中、低濃度應覆蓋相關(guān)環(huán)保標準限值;⑤方法驗證的多家實(shí)驗室選擇應涵蓋主流分析儀器;⑥方法質(zhì)量保證和質(zhì)量控制指標由多家實(shí)驗室驗證結果確定;⑦按照《環(huán)境監測 分析方法標準制修訂技術(shù)導則》(HJ 168-2010)進(jìn)行標準制訂工作。

1.2.3 項目研究工作

開(kāi)題論證后,標準編制組根據專(zhuān)家的意見(jiàn)和建議,進(jìn)行了有機氯農藥的干擾實(shí)驗,發(fā)現通過(guò)優(yōu)化凈化和氣相色譜分離條件仍無(wú)法完全消除此類(lèi)有機物的干擾,經(jīng)與標準所有關(guān)負責人溝通后,建議按照開(kāi)題論證的專(zhuān)家意見(jiàn),將方法變更為氣相色譜-質(zhì)譜法,并將目標物確定為敵稗等酰胺類(lèi)農藥(開(kāi)題論證會(huì )建議目標化合物的選擇參考正在制定的環(huán)保標準《水質(zhì)酰胺類(lèi)農藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》(編號:2014-47))。在此基礎上,編制組進(jìn)一步研究了酰胺類(lèi)農藥的氣相色譜-質(zhì)譜分析條件、樣品保存、提取和凈化條件、實(shí)驗室內分析方法性能等內容。于 2017 年 4 月制定了 6 家實(shí)驗室驗證方案、優(yōu)化和完善了標準草案和編制說(shuō)明(初稿),并組織專(zhuān)家對實(shí)驗室驗證方案和編制說(shuō)明(初稿)進(jìn)行函審。

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