《土壤和沉積物 苯氧羧酸類(lèi)農藥的測定 高效液相色譜法（征求意見(jiàn)稿）》編制說(shuō)明

1 項目背景

1.1 任務(wù)來(lái)源

2015 年 3 月,國家環(huán)境保護部辦公廳公布了《關(guān)于開(kāi)展 2015 年度國家環(huán)境保護標準制修訂項目工作的通知》(環(huán)辦函﹝2015﹞329 號),下達了《土壤和沉積物 苯氧羧酸類(lèi)農藥的測定 高效液相色譜法》標準制訂任務(wù),該項目為 2015 年度國家環(huán)境保護標準制修訂項目之一,項目承擔單位為:青島市環(huán)境監測中心站和農業(yè)部農產(chǎn)品質(zhì)量安全監督檢驗測試中心(青島),項目統一編號為:2015-19。

1.2 工作過(guò)程

1.2.1 成立標準編制組以及所開(kāi)展的相關(guān)工作

青島市環(huán)境監測中心站和農業(yè)部農產(chǎn)品質(zhì)量安全監督檢驗測試中心(青島)接到任務(wù)后,成立了標準編制組。標準編制組查閱大量國內外相關(guān)文獻,根據資料確定了初步實(shí)驗工作方案,購買(mǎi)了相關(guān)標準溶液并開(kāi)展實(shí)驗條件研究。2015 年 6 月~11 月,進(jìn)行了土壤樣品提取條件的優(yōu)化, 對提取體系、提取溶劑及其體積、酸的種類(lèi)及用量、加水量等主要影響因素進(jìn)行了優(yōu)化,同時(shí)對液相色譜儀器條件(流動(dòng)相的組成、色譜柱的比較、pH 值、進(jìn)樣體積等)進(jìn)行了優(yōu)化。2015 年 12 月,在前期實(shí)驗結果的基礎上,編寫(xiě)開(kāi)題論證報告和標準草案。

1.2.2 召開(kāi)標準開(kāi)題論證會(huì )

2015年12月,由環(huán)境保護部科技標準司在北京召開(kāi)了標準開(kāi)題論證會(huì ),論證委員會(huì )通過(guò)了標準開(kāi)題并提出了以下的修改意見(jiàn)和建議:

      (1) 調研國內主要苯氧羧酸類(lèi)農藥生產(chǎn)和使用情況,進(jìn)一步確定目標物;

      (2) 細化補充技術(shù)路線(xiàn);

      (3) 進(jìn)一步補充、細化和優(yōu)化土壤和沉積物樣品制備、提取、凈化和儀器分析條件等內容;

      (4) 方法精密度和準確度實(shí)驗室間驗證所選擇實(shí)際樣品包括 3種類(lèi)型土壤和2種類(lèi)型沉積物;

      (5) 方法驗證的多家實(shí)驗室選擇應涵蓋主流液相色譜儀;

      (6) 方法質(zhì)量保證和質(zhì)量控制指標由多家實(shí)驗室驗證結果確定。

      編制組根據專(zhuān)家的意見(jiàn),進(jìn)一步調研了苯氧羧酸類(lèi)農藥生產(chǎn)和使用情況,補充了相關(guān)的實(shí)驗數據。

1.2.3 召開(kāi)第一次標準研討會(huì )

      2016年6月,在北京召開(kāi)了第一次標準研討會(huì ),會(huì )議確定目標化合物為 7 種苯氧羧酸類(lèi)農藥, 包括 3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸(麥草畏)、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、2-甲基-4-氯苯氧乙酸 (MCPA)、2-(2,4-二氯苯氧基)-丙酸(2,4-DP)、2,4,5-三氯苯氧乙酸(2,4,5-T)、4-(2,4-二氯苯氧基)-丁酸(2,4-DB)、2-(2,4,5-三氯苯氧基)-丙酸(2,4,5-TP)。提出通過(guò)土壤標準物質(zhì)或實(shí)際樣品檢測進(jìn)一步確認提取液的有效性。研究?jì)热菰黾油寥罉藴蕵悠返臏y定及土壤加標樣品穩定性的測定。

      編制組根據專(zhuān)家的意見(jiàn),購買(mǎi)了含有苯氧羧酸類(lèi)農藥的國外土壤標準樣品,進(jìn)一步驗證了方法的準確度,并對土壤中 7 種苯氧羧酸類(lèi)農藥的穩定性進(jìn)行了實(shí)驗。

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