警告:實(shí)驗中使用的溶劑和試劑均具有一定毒性,標準溶液配制及樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行; 操作時(shí)應按規定要求佩戴防護器具,避免直接接觸皮膚和衣服。
1 適用范圍
本標準規定了測定環(huán)境空氣和廢氣中吡啶的氣相色譜法。
本標準適用于環(huán)境空氣和廢氣中吡啶的測定。當采集環(huán)境空氣和無(wú)組織廢氣,采樣體積為30L(參比狀態(tài)),吸收液體積為10ml時(shí),方法檢出限為0.02mg/m3,測定下限為 0.08mg/m3;當采集固定污染源廢氣,采樣體積為30L(標準狀態(tài)),吸收液體積為50ml時(shí),方法檢出限為0.09mg/m3,測定下限為 0.36mg/m3。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物和氣態(tài)污染物采樣方法
HJ/T 55 大氣污染物無(wú)組織排放監測技術(shù)導則
HJ 194 環(huán)境空氣質(zhì)量手工監測技術(shù)規范
HJ/T 47 煙氣采樣器技術(shù)條件
HJ/T 375 環(huán)境空氣采樣器技術(shù)要求及檢測方法
HJ/T 397 固定源廢氣監測技術(shù)規范
3 方法原理
以裝有硫酸吸收液的采樣瓶采集環(huán)境空氣和廢氣中的吡啶,將吸收液置于密封的頂空瓶中,在一定溫度下經(jīng)一定時(shí)間的平衡,吡啶逸至上部空間,并在氣液兩相中達到動(dòng)態(tài)平衡。此時(shí),吡啶在液上空間中的濃度和液相中的濃度成正比。用氣相色譜/氫火焰離子化檢測器 (GC/FID)測定吡啶的含量,根據待測物保留時(shí)間定性,外標法定量。
4 干擾和消除
在本方法規定的實(shí)驗條件下,樣品中部分被硫酸吸收液吸收的揮發(fā)性有機物可能會(huì )干擾測定,可通過(guò)采用極性不同的色譜柱進(jìn)行分離以去除干擾。
5 試劑和材料
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑,實(shí)驗用水為新制備的不含有機物的水。
5.1 吡啶(C5H5N):純度應≥99.5%,避光冷藏保存。
5.2 甲醇(CH3OH):色譜純。
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