1 范圍
本標準規定了生活飲用水水質(zhì)檢驗實(shí)驗室質(zhì)量控制的原則、要求與方法。
本標準適用于生活飲用水水質(zhì)的測定過(guò)程。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 8170-1987數值修約規則
GB/T 6379.2-2004測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第2部分:確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法
GB/T 4883數據的統計處理和解釋正態(tài)樣本異常值的判斷和處理
3 水質(zhì)分析質(zhì)量控制的要求
3.1 水質(zhì)分析質(zhì)量控制的目的是把分析工作中的誤差,減小到一定的限度,以獲得準確可靠的測試 結果。
3.2 分析質(zhì)量控制是發(fā)現和控制分析過(guò)程產(chǎn)生誤差的來(lái)源,用以控制和減小誤差的措施。
3.3 分析質(zhì)量控制過(guò)程是通過(guò)對有證參考物質(zhì)(或控制樣品)的檢驗結果的偏差來(lái)評價(jià)分析工作的準確度;通過(guò)對有證參考物質(zhì)(或控制樣品)重復測定之間的偏差來(lái)評價(jià)分析工作的精密度。
4 分析誤差
4.1 誤差的分類(lèi)
分析工作中的誤差有三類(lèi):系統因素影響引起的誤差、隨機因素影響引起的誤差和過(guò)失行為引起的誤差。
4.2 誤差的表示方法
4.2.1 測定加標回收率表述準確度。
4.2.2 用重復測定結果的標準偏差或相對標準偏差表述精密度。
5 校準曲線(xiàn)和回歸
5.1 校準曲線(xiàn)定義
校準曲線(xiàn)是描述待測物質(zhì)濃度或量與檢測儀器響應值或指示量之間的定量關(guān)系曲線(xiàn),分為“工作曲線(xiàn)”(標準溶液處理程序及分析步驟與樣品完全相同)和“標準曲線(xiàn)”(標準溶液處理程序較樣品有所省略,如樣品預處理)。
5.2 校準曲線(xiàn)制作
5.2.1 在測量范圍內,配制的標準溶液系列,已知濃度點(diǎn)不得小于6個(gè)(含空白濃度),根據濃度值與響應值繪制校準曲線(xiàn),必要時(shí)還應考慮基體的影響。
5.2.2 制作校準曲線(xiàn)用的容器和量器,應經(jīng)檢定合格,如使用比色管應配套,必要時(shí)應進(jìn)行容積的校正。
5.2.3 校準曲線(xiàn)繪制應與批樣測定同時(shí)進(jìn)行。
5.2.4 在校正系統誤差之后,校準曲線(xiàn)可用最小二乘法對測試結果進(jìn)行處理后繪制。
5.2.5 校準曲線(xiàn)的相關(guān)系數(7)絕對值一般應大于或等于0. 999,否則需從分析方法、儀器、量器及操作等因素查找原因,改進(jìn)后重新制作。
5.2.6 使用校準曲線(xiàn)時(shí),應選用曲線(xiàn)的直線(xiàn)部分和最佳測量范圍,不得任意外延。
5.2.7 理想情況下用校準曲線(xiàn)測定一批樣品時(shí),儀器的響應在測定期間是不變的(不漂移)。實(shí)際上,由于儀器本身存在漂移,需要經(jīng)常進(jìn)行再校準,如間隔分析已知濃度的標準樣或樣品校正。
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