GB/T 11224-1989 水中釷的分析方法

1 主題內容與適用范圍

本標準規定了水中釷的分析方法。

本標準適用于地面水、地下水、飲用水中釷的分析，測定范圍：0.01~0.5pg/L。

2 方法提要

水樣中加入鎂載體和氫氧化鈉后，釷和鎂以氫氧化物形式共沉淀。用濃硝酸溶解沉淀，溶解液通過(guò)三烷基氧膦萃淋樹(shù)脂萃取色層柱選擇性吸附釷；草酸-鹽酸溶液解吸釷；在草酸-鹽酸介質(zhì)中，釷與偶氮胂Ⅲ生成紅色絡(luò )合物，于分光光度計660nm處測量其吸光度。

3 干擾

水樣中鋯、鈾總量分別超過(guò)10μg、100μg時(shí)，會(huì )使結果偏高。

4 試劑

      所有試劑均為符合國家標準或專(zhuān)業(yè)標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。

4.1 氯化鎂（MgCl₂?6H₂O)。

4.2 鹽酸溶液：10%(V/ V）。

4.3 硝酸：濃度65.0％~68.0％。

4.4 硝酸溶液：3mol/L。 

4.5 硝酸溶液：1mol/L。

4.6 0.025mol/L草酸-0.1mol/L鹽酸溶液。

4.7 0.1mol/L草酸-6mol/L酸溶液。

4.8 偶氮胂Ⅲ溶液：1g/L。

4.9 氫氧化鈉溶液：10mol/L稱(chēng)取200g氫氧化鈉，用水溶解，稀釋至500mL，貯存于聚乙烯瓶中。

4.10 釷標準溶液：10mg釷-10％鹽酸溶液，最大相對誤差不大于0.2%。

4.10.1 用鹽酸溶液(4.2）將上述10mg釷標準溶液稀釋至1000mL，此溶液為每毫升含10μg釷。

4.11 三烷基氧膦(TRPO)萃淋樹(shù)脂：50%(m/m), 60~75目。

5 儀器設備

5.1 玻璃色層交換柱：內徑7mm。

5.2 分光光度計。

5.3 離心沉淀機。

6 采樣

按國家關(guān)于核設施水質(zhì)監測分析取樣的規定進(jìn)行。

7 分析步驟

7.1 萃取色層柱的準備

7.1.1 樹(shù)脂的處理

用去離子水將三烷基氧嶙(4.11)浸泡24h后棄去上層清液。用硝酸溶液(4.4)攪拌下授泡2h,而后用去離子水洗至中性。自然晾干。保存于棕色玻璃瓶中。

7.1.2 萃取色層柱的制備

用濕法將樹(shù)脂裝入玻璃色層交換柱（5.1)中，床高70mm。床的上、下兩端少量聚四氟乙烯絲填塞，用25mL硝酸溶液(4.5)以1mL/min流速通過(guò)玻璃色層交換柱(5.1)后備用。

7.1.3 萃取色層柱的再生

依次用20mL草酸-鹽酸溶液(4.6), 25mL水，25mL硝酸溶液(4.5)依1mL/min流速通過(guò)萃取色層柱后備用。

7.2 樣品分析

7.2.1 取水樣10L，加氫氧化鈉溶液(4.9）調節至pH7,加5.1g氯化鎂(4.1）。在轉速為500r/min攪拌下，緩慢滴加10mL氫氧化鈉溶液(4.9)。加完后繼續攪拌半小時(shí)，放置15h以上。

7.2.2 棄去上層清液，沉淀轉入離心管中，在轉速為2000r/min下離心10min。棄去上層清液。用約6mL硝酸(4.3)溶解沉淀。溶解液在上述轉速下離心10min,上層清液以1mL/min流速通過(guò)萃取色層柱。

7.2.3 用200mL硝酸溶液(4.5)以1mL/min流速洗滌萃取色層柱，然后用25mL水洗滌，洗滌速度為0.5mL/min。

7.2.4 用30mL草酸-鹽酸溶液(4.6)以0.3mL/min流速解吸釷。收集解吸液于燒杯中，在電砂浴上緩慢蒸干。

7.2.5 將上述燒杯中的殘渣用草酸-鹽酸溶液(4.7)溶解并轉人10mL容髦瓶中，加入0.50mL偶氮胂Ⅲ (4.8)。用草酸-鹽酸溶液(4.7)稀釋至刻度。10min后，將此溶液轉入3cm比色皿中。以偶氮胂Ⅲ溶液作參比液，于分光光度計（5.2) 660nm處測量其吸光度，從工作曲線(xiàn)上查出相應的釷量。

7.3 工作曲線(xiàn)繪制

準確移取0,0.05, 0.10, 0.30, 0.50mL釷標準溶液(4.10.1)置于一組盛有10L自來(lái)水的塑料桶中，按7.2.1~7.2.5進(jìn)行。以偶氮胂Ⅲ溶液作參比液，于分光光度計（5.2) 660nm處測量其吸光度。數據經(jīng)線(xiàn)性回歸處理后，以釷量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線(xiàn)。

8 結果計算

      試樣中釷的濃度按下式計算：

      式中：

      C―試樣中釷的液度，μg/L;

      W―從工作曲線(xiàn)上查得的釷量，μg;

      V―試樣體積，L。

9 精密度

本方法的精密度〔以含釷總量（μg）表示〕。

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