GB/T 11743-2013 土壤中放射性核素的γ能譜分析方法

1 范圍

      本標準規定了實(shí)驗室用γ能譜儀分析土壤中放射性核素活度濃度的常規方法。

      本標準適用于土壤中γ放射性核素的分析。

2 儀器裝置

2.1 γ能譜儀

2.1.1 探測器

2.1.1.1 碘化鈉[NaI(TI)］探測器

應用尺寸不小于Φ67.5 cm×H7.5 cm的圓柱形NaI(TI）探測器測量土壤樣品。優(yōu)先選用低鉀Nal (TI)晶體和低噪聲光電倍增管。整個(gè)晶體密封于有透光窗的密封容器中，晶體與光電倍增管形成光禍合。探測器對¹³⁷Cs的661.6 keV光峰的分辨力應優(yōu)于9%。

2.1.1.2 半導體探測器

應根據了射線(xiàn)能量范圍采用不同材料和不同類(lèi)型的半導體探測器。測量土壤樣品可優(yōu)先采用單開(kāi)端同軸高純鍺探測器，其對⁶⁰Co 1 332.5 keV  γ射線(xiàn)的能量分辨力（FWHM）應優(yōu)于2.5 keV，相對于Φ7.5 cm×H7.5 cm(3"×3")NaI(TI)探測器的相對效率不低于20%。

2.1.2 屏蔽

探測器裝置應置于等效鉛當量不小于10 cm的金屬屏蔽室中，屏蔽室內壁距晶體表面的距離 >13 cm，在鉛室的內表面應有原子序數逐漸遞減的多層內屏蔽材料，內屏蔽從外向里依次襯有厚度≥1.6 mm的鎘或錫、≥0.4mm的銅以及2 mm~3 mm的有機玻璃，以減少能量為72 keV-95 keV的 Pb特征X射線(xiàn)的影響。如：可由0.4 mm的銅、1.6 mm的錫及2 mm~3 mm厚的有機玻璃等組成。屏蔽室應有便于取、放樣品的門(mén)或窗。

2.1.3 高壓電源

應有保證探測器穩定工作的高壓電源，其相對紋波電壓不大于±0.01%，對半導體探測器電壓應在 0v~±5 000 V,1 μA~100 μA范圍內連續可調，不能有間斷點(diǎn)。

2.1.4 譜放大器

      應有與前置放大器及脈沖高度分析器匹配的具有波形調節的放大器。

2.1.5 脈沖高度分析器

NaI(TI)譜儀的道數應不少于512道，對于高純鍺γ能譜儀其道數應不少于8 192道。

2.1.6 計算機系統

要求與整套譜儀系統硬件相匹配，并已安裝適合整套譜儀系統的獲譜、解譜軟件，以及配套輸出終端，如打印機等。

2.2 測量容器

根據樣品的多少及探測器的形狀、大小選用不同尺寸及形狀的樣品盒，如：容器底部直徑等于或小于探測器直徑的圓柱型樣品盒或與探測器尺寸相匹配的環(huán)形樣品盒。容器應選用天然放射性核素含量低、無(wú)人工放射性污染的材料制成，如ABS(丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物）樹(shù)脂或聚乙烯。

3 γ能譜儀的刻度

3.1 能呈刻度

3.1.1 用已知核素的刻度源刻度γ能譜系統

能量刻度范圍應從40 keV~2 000 keV。適用于能量刻度的單能和多能核素參見(jiàn)附錄A。能量刻度至少包括四個(gè)能量均勻分布在所需刻度能區的刻度點(diǎn)。記錄刻度源的特征γ射線(xiàn)能量和相應全能峰峰位道址，可在直角坐標紙上作圖或對數據作最小二乘直線(xiàn)或拋物線(xiàn)擬合。高純鍺γ能譜儀的能量非線(xiàn)性絕對值不應超過(guò)0.5% ,NaI(TI)γ能譜儀的能量非線(xiàn)性絕對值不應超過(guò)5%。

3.1.2 能量和道址關(guān)系的變化

若能量刻度曲線(xiàn)的斜率和截距的變化絕對值不超過(guò)0.5%，可利用已有的刻度數據，否則應重新刻度。γ能譜儀的穩定性越好，能量刻度變化的可能性就越小。

3.2 效率刻度

3.2.1 效率刻度體標準源

對于一般土壤樣品測量用鈾、鐳、釷、鉀的體標準源進(jìn)行效率刻度。用作效率刻度的標準源其幾何形狀要與被測樣品相同，基質(zhì)密度和有效原子序數要盡量與被測樣品相近。對于某些涉及長(cháng)壽命人工放射性核素¹³⁷Cs的測量，還應另外制備¹³⁷Cs體標準源備用。

3.2.2  效率刻度曲線(xiàn)

當級聯(lián)和跨越效應可忽略，γ射線(xiàn)全吸收峰探測效率是γ射線(xiàn)能量的函數。求出若干個(gè)不同能量單能γ射線(xiàn)全吸收峰探測效率后可在坐標紙上做出探測效率與γ射線(xiàn)能量的關(guān)系曲線(xiàn)（效率曲線(xiàn)）或用計算機對實(shí)驗點(diǎn)作加權最小二乘法曲線(xiàn)擬合得到效率曲線(xiàn)。在40 keV~2 000 keV范圍內用n次對數多項式擬合可達到滿(mǎn)意的效果，表達式見(jiàn)式〔1):

      式中：

      ξ―實(shí)驗7射線(xiàn)全吸收峰效率值；

      a-擬合常數；

      E_γ―相應的γ射線(xiàn)能量，單位為千電子伏（keV)。效率刻度的相對標準不確定度應小于5%。

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