固定污染源廢氣醛、酮類(lèi)化合物的測定溶液吸收-高效液相色譜法（征求意見(jiàn)稿）

      警告：實(shí)驗中使用的酸和有機試劑等具有強烈的腐蝕性、刺激性和毒性，試劑配制過(guò)程和樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行；操作時(shí)應按要求佩戴防護器具，避免吸入呼吸道及接觸皮膚和衣物。

1  適用范圍

       本標準規定了測定固定污染源廢氣中醛、酮類(lèi)化合物的高效液相色譜法。

      本標準適用于固定污染源有組織排放廢氣中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、2-丁酮、丁醛、苯甲醛、異戊醛、戊醛、己醛共 12 種醛、酮類(lèi)化合物的測定。

      當采集有組織排放廢氣20 L（ 標準狀態(tài)下干采樣體積）時(shí)，方法的檢出限為0.007 mg/m³～0.015 mg/m³，測定下限為0.028 mg/m³～0.060 mg/m³。詳見(jiàn)附錄A。

2 規范性引用文件

      本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

      GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法

      HJ/T 373 固定污染源監測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規范（試行）

      HJ/T 397 固定源廢氣監測技術(shù)規范

3 方法原理

      固定污染源有組織排放廢氣中的醛、酮類(lèi)化合物在酸性介質(zhì)中與吸收液中的2,4-二硝基苯肼(DNPH)反應，生成穩定的 2,4-二硝基苯腙類(lèi)衍生物，用二氯甲烷萃取、濃縮后，經(jīng)高效液相色譜分離，紫外或二極管陣列檢測器檢測。根據保留時(shí)間定性，外標法定量。

      化學(xué)反應式如下：

4 干擾和消除

      具有相同保留時(shí)間且在360 nm 處有特征吸收的有機化合物也會(huì )干擾測定，可以通過(guò)更換高效液相色譜柱或改變流動(dòng)相等方式改善分離條件消除干擾。

5 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑，實(shí)驗用水為新制備的超純水。

5.1 乙腈（CH₃CN）：高效液相色譜純。

5.2 二氯甲烷（CH₂Cl₂）：高效液相色譜純。

5.3 正己烷（C₆H₁₄）：高效液相色譜純。

5.4 鹽酸（HCl）：ρ=1.19 g/ml，優(yōu)級純。

5.5 2,4-二硝基苯肼(DNPH)：w≥98%。

5.6 丙烯醛(C₃H₄O)：w≥98.0%。

5.7 丁烯醛(C₄H₆O)：w≥98.0%。

5.8 無(wú)水硫酸鈉（Na₂SO₄）：在450 ℃下灼燒 4 h，冷卻，于磨口玻璃瓶中密封保存。

5.9 醛、酮類(lèi)-DNPH 衍生物標準貯備液：ρ=100 μg/ml （以醛、酮類(lèi)化合物計）。

      直接購買(mǎi)市售有證的醛-DNPH 和酮類(lèi)-DNPH 衍生物標準溶液，溶劑為乙腈，質(zhì)量濃度以醛、酮類(lèi)化合物計。參考標準溶液證書(shū)進(jìn)行保存，開(kāi)封后于 4 ℃以下密閉、避光冷藏，可保存2 個(gè)月。

5.10 醛、酮類(lèi)-DNPH 衍生物標準使用液：ρ=10.0 μg/ml（以醛、酮類(lèi)化合物計）。

      移取1.00 ml 醛、酮類(lèi)-DNPH 衍生物標準貯備液（5.9）于 10 ml 容量瓶中，用乙腈（5.1） 稀釋至標線(xiàn)，混勻。于 4 ℃以下密閉、避光冷藏，可保存 2 個(gè)月。

5.11 醛、酮類(lèi)標準貯備液：ρ=1000 μg/ml。

      直接購買(mǎi)市售有證的醛、酮類(lèi)標準溶液，溶劑為乙腈。參考標準溶液證書(shū)進(jìn)行保存，開(kāi)封后于4 ℃以下密閉、避光冷藏，可保存兩周。

5.12 醛、酮類(lèi)標準使用溶液：ρ=100 μg/ml。

      移取1.00 ml 標準貯備液(5.11)于 10 ml 容量瓶中，用乙腈（5.1）稀釋定容。于 4 ℃以下密閉、避光冷藏，可保存兩周。

5.13 丙烯醛標準貯備液：ρ=1000 μg/ml。

      稱(chēng)取丙烯醛（5.6）0.10 g，準確到 1 mg，于 100 ml 容量瓶中，用乙腈（5.1）溶解并稀釋至標線(xiàn)，混勻。于 4 ℃以下密閉、避光冷藏，可保存 1 個(gè)月。

5.14 丁烯醛標準貯備液：ρ=1000 μg/ml。

      稱(chēng)取丁烯醛（5.7）0.10 g，準確到 1 mg，于 100 ml 容量瓶中，用乙腈（5.1）溶解并稀釋至標線(xiàn)，混勻。于 4 ℃以下密閉、避光冷藏，可保存 1 個(gè)月。

5.15 丙烯醛和丁烯醛標準使用液：ρ=100 μg/ml。

      分別移取 1.00 ml 丙烯醛標準貯備液（5.13）、丁烯醛標準貯備液（5.14）于 10 ml 容量瓶中，用乙腈（5.1）稀釋至標線(xiàn)，混勻。于 4 ℃以下密閉、避光冷藏，可保存 1 個(gè)月。

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