《固定污染源廢氣 醛、酮類(lèi)化合物的測定 溶液吸收-高效液相色譜法（征求意見(jiàn)稿）》編制說(shuō)明

1 項目背景

1.1 任務(wù)來(lái)源

      根據 2008 年 1 月原國家環(huán)境保護總局環(huán)辦函〔2008〕44 號《關(guān)于開(kāi)展 2008 年度國家環(huán)境保護標準制修訂項目工作的通知》,原國家環(huán)境保護總局(科技標準司)下達了制訂《空氣和廢氣 醛、酮類(lèi)化合物的測定 吸收液或二硝基苯肼吸附管/高效液相色譜法》(轉化 ISO16000-3-2001)的計劃任務(wù)書(shū)。由原沈陽(yáng)市環(huán)境監測中心站(現更名為遼寧省沈陽(yáng)生態(tài)環(huán)境監測中心)承擔該標準的制訂工作。項目統一編號為 875。

2 工作過(guò)程

      (1) 成立標準編制小組

      2008 年 2 月,原沈陽(yáng)市環(huán)境監測中心站(現更名為遼寧省沈陽(yáng)生態(tài)環(huán)境監測中心)接到制訂《空氣和廢氣 醛、酮類(lèi)化合物的測定 吸收液或二硝基苯肼吸附管/高效液相色譜法》的任務(wù)以后,成立了標準編制小組,小組成員中包括有多年從事醛、酮類(lèi)化合物研究經(jīng)驗的同志和目前從事該項目分析工作的同志。

      (2) 工作調研和資料查詢(xún)

      2008 年 3~7 月,根據國家環(huán)保標準修訂工作管理辦法的相關(guān)規定,檢索、查詢(xún)和收集國內外相關(guān)標準和文獻資料,試劑、標準樣品和實(shí)驗材料的采購。

      (3) 實(shí)驗室內的方法研究,形成標準草案和開(kāi)題報告,組織標準開(kāi)題專(zhuān)家論證會(huì )

      2008 年 8 月~2009 年 8 月,課題組進(jìn)行部分實(shí)驗,初步形成了標準分析方法草案和開(kāi)題報告。 2009 年 9 月原環(huán)境保護部科技標準司組織召開(kāi)開(kāi)題論證會(huì ),因原標準先后下達給中國環(huán)境監測總站和原沈陽(yáng)市環(huán)境監測中心站(現更名為遼寧省沈陽(yáng)生態(tài)環(huán)境監測中心),當時(shí)中國環(huán)境監測總站已完成吸附管法方法研究,提出了以下具體修改意見(jiàn)和建議:將標準名稱(chēng)修改為《固定污染源廢氣 醛、酮類(lèi)化合物的測定 高效液相色譜法》,環(huán)境空氣中醛、酮類(lèi)化合物的測定納入編號 141 項目中, 并建議將 141 項目名稱(chēng)改為《環(huán)境空氣 醛、酮類(lèi)化合物的測定 高效液相色譜法》;明確目標化合物為甲醛等十五種化合物;查閱文獻或通過(guò)實(shí)驗確定吸收轉化效率,根據吸收轉化效率結果明確校準方式;驗證采用統一的實(shí)際樣品。

      注:編號 141 項目任務(wù)下達名稱(chēng)為《空氣和廢氣 多種醛酮的測定 液相色譜法》,2014 年發(fā)布為《環(huán)境空氣 醛、酮類(lèi)化合物的測定 高效液相色譜法》(HJ 683-2014),只包含吸附管法采樣。

      (4) 完善實(shí)驗方案,補充實(shí)驗

      2009 年 10 月~2013 年 1 月,補充實(shí)驗,進(jìn)行方法優(yōu)化,確定方法驗證方案。

      (5) 組織方法驗證,匯總驗證數據,編寫(xiě)方法驗證總結報告。

      2013 年 2 月~8 月,組織了 6 家有資質(zhì)的實(shí)驗室進(jìn)行方法驗證,6 家實(shí)驗室都具備了分析醛、酮類(lèi)化合物的儀器設備和相應的前處理設備,統一派發(fā)了醛、酮類(lèi)化合物標準溶液和標準樣品。于 2013 年 8 月收回了全部的驗證報告,2013 年 8 月,進(jìn)行了數據的匯總和數據的數理分析工作,并編寫(xiě)完成了《固定污染源廢氣 醛、酮類(lèi)化合物的測定 高效液相色譜法》驗證匯總報告。

      2015 年 12 月,為配合新頒布的《石油化學(xué)工業(yè)污染物排放標準》(GB 31571-2015),擬增加 2-丁酮分析組分,在檢索、查詢(xún)和收集國內外相關(guān)標準和文獻資料的基礎上,采購所需標準樣品和實(shí)驗材料,研究建立了標準方法的實(shí)驗方案。

      2017 年 6 月~8 月,組織了 6 家有資質(zhì)的實(shí)驗室補充方法驗證,于 2017 年 9 月收回了全部的驗證報告,2017 年 10 月,進(jìn)行了數據的匯總和數據的數理分析工作,并編寫(xiě)完成了《固定污染源廢氣 醛、酮類(lèi)化合物的測定 高效液相色譜法》驗證匯總報告。

      (6) 編寫(xiě)標準征求意見(jiàn)稿和編制說(shuō)明

      2013 年 8 月,征求意見(jiàn)稿函審。并根據專(zhuān)家意見(jiàn),修改完成了《固定污染源廢氣 醛、酮類(lèi)化合物的測定 高效液相色譜法》的標準征求意見(jiàn)稿及編制說(shuō)明第一稿。

      2018 年 2 月,增加了 2-丁酮組分后,進(jìn)行第二次征求意見(jiàn)稿函審。根據專(zhuān)家意見(jiàn),修改形成《固定污染源廢氣 醛、酮類(lèi)化合物的測定 高效液相色譜法》的標準征求意見(jiàn)稿及編制說(shuō)明第二稿。
      (7) 標準征求意見(jiàn)稿和編制說(shuō)明研討會(huì )

      2018 年 6 月 21 日,在北京召開(kāi)標準研討會(huì ),與會(huì )專(zhuān)家提出:鑒于鄰-甲基苯甲醛、間-甲基苯甲醛、對-甲基苯甲醛和 2,5-二甲基苯甲醛與其它醛、酮類(lèi)目標化合物的理化性質(zhì)差異較大,污染源采樣方式不同,建議從固定污染源廢氣目標物中刪除;鑒于固定污染源廢氣和環(huán)境空氣測定的目標化合物種類(lèi)不同,將標準拆分為《固定污染源廢氣 醛、酮類(lèi)化合物的測定 溶液吸收-高效液相色譜法》和《環(huán)境空氣 醛、酮類(lèi)化合物的測定 溶液吸收-高效液相色譜法》;編制說(shuō)明中補充相關(guān)污染源排放現狀的內容,進(jìn)一步確認固定污染源采樣方式、丙烯醛和丁烯醛的定量方法,進(jìn)一步核實(shí)動(dòng)態(tài)采樣的方法檢出限;根據 HJ 168 和 HJ 565 對標準文本和編制說(shuō)明進(jìn)行編輯性修改。

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