《固定污染源廢氣 氮氧化物的測定 紫外吸收法（征求意見(jiàn)稿）》編制說(shuō)明

1 項目背景

1.1 任務(wù)來(lái)源

為適應我國經(jīng)濟社會(huì )發(fā)展和環(huán)境保護工作需要，進(jìn)一步完善環(huán)境保護標準體系，增強節能減排和環(huán)境監管的科學(xué)依據。原環(huán)境保護部辦公廳《關(guān)于開(kāi)展 2017 年度國家環(huán)境保護標準項目實(shí)施工作的通知》（環(huán)辦科技函〔2017〕413  號），下達了“固定污染源廢氣氮氧化物的測定紫外吸收法”的項目計劃，項目統一編號為 2017-11；由中國環(huán)境監測總站承擔本標準的制訂任務(wù)，協(xié)作單位為山東省環(huán)境監測中心。天津市、湖北省、秦皇島市、沈陽(yáng)市、濱州市、貴陽(yáng)市環(huán)境監測中心（站）作為方法驗證單位，共同參與項目的研究及驗證工作。

1.2 工作過(guò)程

      （1） 成立標準編制組

本任務(wù)下達后，中國環(huán)境監測總站牽頭成立標準編制組，明確了編制組成員的分工和職責，標準編制組按時(shí)完成了項目任務(wù)書(shū)、合同的填報及簽署。本項目選擇山東省環(huán)境監測中心作為協(xié)作單位參與研究工作，選取天津市、湖北省、秦皇島市、沈陽(yáng)市、濱州市、貴陽(yáng)市環(huán)境監測中心（站）6 家地方環(huán)境監測站作為本項目的方法驗證實(shí)驗室，篩選了國內 6 家廠(chǎng)家的紫外吸收法分析儀，以及非分散紅外吸收法煙氣分析儀分別作為試驗儀器和參比儀器開(kāi)展了研究試驗及方法驗證。

（2） 文獻資料調研

標準編制組開(kāi)展的調研工作主要有：查閱國內外相關(guān)排放標準控制要求；查閱國內外相關(guān)儀器與方法標準；梳理國內外相關(guān)文獻及研究成果；調研紫外吸收法有關(guān)儀器設備的研發(fā)和使用情況。

（3） 開(kāi)題論證

在廣泛調研、初步研究的基礎上，結合國內環(huán)境監測站對此方法及相關(guān)儀器設備的使用情況及國內污染源廢氣監測的現實(shí)需求，初步確定了方法的主要技術(shù)內容和制訂的技術(shù)路線(xiàn)，并編寫(xiě)了開(kāi)題論證報告和標準草案。

2017 年 11 月 14 日，中國環(huán)境監測總站在北京組織召開(kāi)了本標準開(kāi)題預審會(huì )，與會(huì )專(zhuān)家聽(tīng)取了標準編制單位所作的標準開(kāi)題論證報告和標準初稿內容的介紹，經(jīng)質(zhì)詢(xún)、討論，建議在開(kāi)題報告中增加國內外主要儀器設備的調研情況、國內外方法標準性能指標的比對，細化研究?jì)热莺万炞C方案。

      2018 年 1 月 26 日，原環(huán)境保護部環(huán)境監測司在北京組織召開(kāi)了本標準的開(kāi)題論證會(huì )，論證委員會(huì )聽(tīng)取了標準編制單位所作的標準開(kāi)題論證報告和標準草稿內容的介紹，經(jīng)質(zhì)詢(xún)、討論，形成以下論證意見(jiàn)：一、標準編制單位提供的材料齊全、內容較完整；二、標準主要內容及編制標準的技術(shù)路線(xiàn)合理、可行。論證委員會(huì )通過(guò)該標準的開(kāi)題論證。建議按照以下意見(jiàn)修改完善：1、進(jìn)一步調研國內外現有紫外吸收法測定氮氧化物的技術(shù)現狀及方法原理，明確方法原理的定義；2、通過(guò)資料調研或實(shí)驗，確定主要干擾物及其消除方法，明確方法適用性；3、開(kāi)展與定電位電解法和非分散紅外法的方法比對研究； 4、進(jìn)一步完善標準開(kāi)題報告。

      （4） 開(kāi)展具體研究工作，組織方法驗證

      按照開(kāi)題論證會(huì )確定的研究?jì)热莺图夹g(shù)路線(xiàn)，標準編制組修改完善了方法開(kāi)題報告，開(kāi)展了方法研究實(shí)驗，確定和完善了標準草案的各項技術(shù)內容，編制了方法驗證方案草案。

      2018 年 4 月 3 日，標準編制組在北京組織召開(kāi)了本標準的驗證方案研討會(huì )。專(zhuān)家組聽(tīng)取了標準編制單位所作的標準開(kāi)題論證報告和標準草稿內容的介紹，重點(diǎn)在開(kāi)題后的修改內容，經(jīng)質(zhì)詢(xún)、討論，建議按照以下意見(jiàn)修改完善：1、在開(kāi)題論證報告中細化國內外相關(guān)標準方法的主要技術(shù)內容及參數；2、進(jìn)一步細化現場(chǎng)實(shí)驗方案，增加現場(chǎng)工況記錄表格；3、在實(shí)驗室干擾試驗中，增加氨氣等的干擾測試。

       2018 年 7 月~8 月，標準編制組組織 6 家方法驗證單位，在山東省濟南市開(kāi)展了方法驗證實(shí)驗，并對驗證實(shí)驗數據進(jìn)行了匯總、整理和研討；根據各實(shí)驗室的驗證實(shí)驗結果，編制完成了方法驗證報告。

      （5） 編制提交標準征求意見(jiàn)稿和編制說(shuō)明

      根據研究實(shí)驗和驗證實(shí)驗的結果，標準編制組不斷修改、完善方法草本的各項技術(shù)內容，編制完成了征求意見(jiàn)稿和編制說(shuō)明（含方法驗證報告）。

      2018 年 11 月 16 日，標準編制組在北京組織召開(kāi)了本標準的征求意見(jiàn)稿研討會(huì )。專(zhuān)家組聽(tīng)取了標準編制單位所作的標準征求意見(jiàn)稿和編制說(shuō)明的介紹，經(jīng)質(zhì)詢(xún)、討論，建議按照以下意見(jiàn)修改完善：1、進(jìn)一步完善干擾消除內容，補充干擾消除效果的相關(guān)信息；2、在標準文本中，補充氮氧化物的術(shù)語(yǔ)定義，完善方法原理表述，規范統一目標化合物的計量單位，規范有效數字的保留。3、在編制說(shuō)明中補充本方法與現行定電位電解法、非分散紅外法的比對數據，補充驗證儀器代表性說(shuō)明。根據會(huì )議要求， 編制組補充完善了干擾消除內容，整理了現行標準中對氮氧化物的定義，規范統一文本中的計量單位和有效數字保留要求，并補充了本方法與非分散紅外法的比對數據和驗證儀器代表性說(shuō)明內容。

      2018 年 12 月 19 日，中國環(huán)境監測總站在北京組織召開(kāi)了本標準征求意見(jiàn)稿的站內預審會(huì )。專(zhuān)家組聽(tīng)取了標準編制單位所作的標準征求意見(jiàn)稿和編制說(shuō)明的介紹，經(jīng)質(zhì)詢(xún)、討論，建議進(jìn)一步完善標準文本和編制說(shuō)明，盡快提交生態(tài)環(huán)境部環(huán)境標準研究所。

      2019 年 4 月 9 日，生態(tài)環(huán)境監測司在北京組織召開(kāi)了本標準的征求意見(jiàn)稿技術(shù)審查會(huì )。審查委員會(huì )聽(tīng)取了標準編制單位所作的標準征求意見(jiàn)稿主要技術(shù)內容、編制工作過(guò)程的匯報，經(jīng)質(zhì)詢(xún)、討論，形成以下審查意見(jiàn)：一、標準主編單位提供的材料齊全、內容完整、格式規范；二、制訂的標準具有科學(xué)性、適用性和可操作性，能滿(mǎn)足固定污染源廢氣氮氧化物測定的需要。審查委員會(huì )通過(guò)該標準的審議，

      提出的修改意見(jiàn)和建議如下：

      1、基于操作步驟，調整和完善標準中分析步驟、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、注意事項等內容；

      2、按照《環(huán)境監測分析方法標準制修訂技術(shù)導則》（HJ 168-2010）和《環(huán)境保護標準編制出版技術(shù)指南》（HJ 565-2010）對標準文本和編制說(shuō)明進(jìn)行編輯性修改。

      會(huì )后，標準編制組根據審查委員會(huì )要求，對標準文本和編制說(shuō)明征求意見(jiàn)稿進(jìn)行了修改完善，并提交標準所。

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