HJ 1056-2019 核動(dòng)力廠(chǎng)液態(tài)流出物中14C分析方法―濕法氧化法

1 適用范圍

本標準規定了核動(dòng)力廠(chǎng)液態(tài)流出物中 ¹⁴C 的分析方法—濕法氧化法。

本標準規定的分析方法適用于核動(dòng)力廠(chǎng)液態(tài)流出物中 ¹⁴C 活度濃度的測定,其他核設施參考使用。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是未注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

GB/T 6682 分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法

GB 11217 核設施流出物監測的一般規定

HJ 493 水質(zhì) 樣品的保存和管理技術(shù)規定

3 方法原理

3.1 方法原理

通過(guò)酸解洗氣、加過(guò)硫酸鹽氧化劑(根據需要,也可適當加入催化劑)對水樣進(jìn)行處理,在水樣中加入磷酸和過(guò)硫酸鈉并加熱,將水樣中所含的無(wú)機碳和有機碳轉化為二氧化碳,生成的二氧化碳通過(guò)載氣(氮氣)吹掃后用無(wú)機堿液或有機堿液¹吸收。生成的二氧化碳吸收液加閃爍液制成液閃測試樣后,用液體閃爍計數器進(jìn)行 ¹⁴C 的活度測量。

3.2 二氧化碳氣體的轉化

無(wú)機碳轉化為二氧化碳:

CO₃^2- + 2H⁺ → CO₂ + H₂O

HCO₃^- + H⁺ → CO₂ + H₂O

H₂CO₃ → CO₂ + H2O

      有機碳轉化為二氧化碳:

3.3 二氧化碳氣體的吸收

無(wú)機堿:CO₂ + 2OH^- → 2CO₃^2- + H₂O

有機堿(以 HO(CH₂)₂NH₂為例):HO(CH₂)₂NH₂+CO₂ → HO(CH₂)₂NH₂·CO₂

4 試劑

本標準所用試劑除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑,實(shí)驗室用水不低于 GB/T 6682 二級水或同等純度的水。

4.1 過(guò)硫酸鈉溶液:100g/L。

4.2 磷酸溶液:體積分數為 5%。

4.3 堿吸收液:1mol/L 氫氧化鈉溶液,或者有機堿液。

4.4 14C 標準物質(zhì):¹⁴C標記正十六烷和 Na₂¹⁴CO₃。

4.5 甲苯(C₆H₅CH₃)。

4.6 曲拉通 X-100[C₈H₁₇(C₆H₄)(OCH₂CH₂)₁₀OH]。

4.7 2,5-二苯基噁唑[OC(C₆H₅)=NCH=CC₆H₅]:簡(jiǎn)稱(chēng) PPO,閃爍純。

4.8 1,4-[雙-(5-苯基噁唑-2)]苯,([OC(C₆H₅)=CHN=C]₂C₆H₄):簡(jiǎn)稱(chēng) POPOP,閃爍純。

4.9 閃爍液:

— 用甲苯(4.5)和曲拉通 X-100(4.6)按 2+1 的配比,混勻。稱(chēng)取 4.00g PPO(4.7) 和 0.30g POPOP(4.8)溶解于 1000 ml 甲苯-曲拉通 X-100 混合溶液中,轉移至棕色試劑瓶并置暗處保存。閃爍液應現配現用。

— 也可以直接使用商品閃爍液。

5 儀器設備和材料

5.1 試樣制備裝置示例見(jiàn)附錄 A?？傆袡C碳分析儀2也可用作試樣制備裝置。 

5.2 分析天平:精度為 0.1 mg。

5.3 棕色玻璃瓶:1 L,用于保存水樣,使用前需烘干。

5.4 移液器:1 ml、5 ml 刻度的移液器。

5.5 高純氮氣:純度≥99.99%。

5.6 液閃計數瓶:20 ml。

5.7 低本底液體閃爍計數器:本底≤2 cpm。

5.8 玻璃吸收瓶:50 ml 或 100 ml。

6 樣品采集與保存

6.1 樣品的采集和保存按照 HJ 493 和 GB 11217 的相關(guān)規定執行。

6.2 采集樣品時(shí),應將樣品裝入棕色玻璃瓶中并充滿(mǎn),不留頂空,并避光保存。

6.3 所采集水樣在 24 h 內完成測定。

7 分析步驟

7.1 用純水將試樣制備裝置清洗干凈待用。

7.2 通入氮氣檢查試樣制備裝置(5.1)的氣密性。

7.3 以 30 ml/min~50 ml/min 的流量持續通入氮氣(5.5),直至二氧化碳吸收液制備結束。

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