HJ 1041-2019 固定污染源廢氣 三甲胺的測定 抑制型離子色譜法

警告:實(shí)驗中使用的鹽酸具有強烈的刺激性和腐蝕性,試劑配制過(guò)程應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行; 操作時(shí)應按要求佩戴防護器具,避免吸入呼吸道和接觸皮膚、衣物。

1 適用范圍

本標準規定了測定固定污染源廢氣中三甲胺的抑制型離子色譜法。

本標準適用于固定污染源廢氣中三甲胺的測定。

當采樣體積為 20 L(標準狀態(tài)),吸收液體積為 50 ml 時(shí),方法檢出限為 0.03 mg/m³, 測定下限為 0.12 mg/m³。

2 規范性引用文件

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

GB 14554 惡臭污染物排放標準

GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定和氣態(tài)污染物采樣方法

HJ 905 惡臭污染環(huán)境監測技術(shù)規范

HJ/T 397 固定源廢氣監測技術(shù)規范

3 方法原理

固定污染源廢氣中的三甲胺經(jīng)酸性溶液吸收后,用離子色譜分離,抑制型電導檢測器檢測。根據保留時(shí)間定性,外標法定量。

4 干擾和消除

4.1 在本方法推薦的分析條件下,Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Mg²⁺、Ca²⁺ 6 種常見(jiàn)的陽(yáng)離子,以及甲胺和二甲胺均可與三甲胺實(shí)現有效分離,不干擾測定。

4.2 樣品中的某些疏水性化合物,可能會(huì )影響色譜分離效果及色譜柱的使用壽命,可采用經(jīng)活化的預處理柱消除或減少影響。

5 試劑和材料

除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑。實(shí)驗用水為電阻率≥ 18 ΜΩ·cm 的新鮮去離子水。

5.1 硫酸:ρ(H₂SO₄)=1.84 g/ml,優(yōu)級純。

5.2 鹽酸:ρ(HCl)=1.189 g/ml,優(yōu)級純。

5.3 甲基磺酸:w(CH₃SO₃H)≥99%。

5.4 三甲胺鹽酸鹽標準品:w(CH₃)₃N·HCl)≥98%。 

5.5 吸收液:可采用下列兩種吸收液之一。

5.5.1 硫酸吸收液:c(H₂SO₄)=0.03 mol/L。

移取 1.60 ml 硫酸(5.1),緩慢加入適量水中,冷卻后稀釋定容至 1000 ml 容量瓶中, 混勻。臨用現配。

5.5.2 鹽酸吸收液:c(HCl)=0.06 mol/L。

移取 5.00 ml 鹽酸(5.2),緩慢加入適量水中,冷卻后稀釋定容至 1000 ml 容量瓶中, 混勻。臨用現配。

5.6 三甲胺(TMA)標準貯備液:ρ((CH₃)₃N)=1000 mg/L。

準確稱(chēng)取 0.1620 g 三甲胺鹽酸鹽標準品(5.4),用吸收液(5.5)溶解,準確定容至 100 ml。于 4℃以下冷藏可穩定保存 1 個(gè)月。

5.7 三甲胺標準使用液:ρ((CH₃)₃N)=10.00 mg/L。

準確移取 1.00 ml 三甲胺標準貯備液(5.6)于 100 ml 容量瓶中,用吸收液(5.5)稀釋至刻度,4℃以下可冷藏保存 1 個(gè)月。

5.8 甲基磺酸淋洗液:根據儀器型號及色譜柱說(shuō)明書(shū)使用條件進(jìn)行配制。以下給出的淋洗液條件供參考。

5.8.1 甲基磺酸淋洗貯備液:c(CH₃SO₃H)=0.92 mol/L。

準確稱(chēng)取 88.42 g 甲基磺酸(5.3),緩慢加入裝有適量去離子水的容量瓶中,冷卻后稀釋定容至 1000 ml,混勻。

5.8.2 甲基磺酸淋洗使用液:c(CH₃SO₃H)= 0.023 mol/L。

準確吸取 25.00 ml 甲基磺酸淋洗貯備液(5.8.1)至 1000 ml 容量瓶中,用水稀釋定容。

5.9 濾膜:玻璃纖維、聚四氟乙烯或等效材質(zhì)。

5.10 水相針式濾器:0.45 μm,聚醚砜或等效材質(zhì)。

6 儀器和設備

6.1 煙氣采樣器:流量范圍 0.1 L/min~2.0 L/min,采樣管為硬質(zhì)玻璃或氟樹(shù)脂材質(zhì),應具備加熱和保溫功能,加熱溫度≥120℃,其他性能和技術(shù)指標應符合 HJ/T 397 的規定。

6.2 濾膜夾:聚四氟乙烯等材質(zhì),尺寸與濾膜(5.9)匹配。

6.3 氣泡吸收瓶:75 ml。

6.4 離子色譜儀:配陽(yáng)離子抑制型電導檢測器。

6.5 色譜柱:陽(yáng)離子分離柱,粒徑 5.5 μm,內徑 5 mm,柱長(cháng) 250 mm,聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯基質(zhì)(具有羧酸或磷酸功能團)和陽(yáng)離子保護柱,或其他等效高容量色譜柱。

6.6 預處理柱:硅膠基質(zhì)鍵合 C₁₈ 柱等固相萃取柱。

6.7 一般實(shí)驗室常用儀器和設備。

更多標準內容點(diǎn)擊以下鏈接獲取標準全文:

下載地址:《HJ 1041-2019 固定污染源廢氣 三甲胺的測定 抑制型離子色譜法》